[发明专利]对苯二甲酸的制备方法有效
申请号: | 200710160979.9 | 申请日: | 2003-11-14 |
公开(公告)号: | CN101186573A | 公开(公告)日: | 2008-05-28 |
发明(设计)人: | 沼田元干;矶贝隆行;绪方知彦 | 申请(专利权)人: | 三菱化学株式会社;巴工业株式会社 |
主分类号: | C07C63/26 | 分类号: | C07C63/26;C07C51/265;C07C51/43;C07C51/47 |
代理公司: | 上海市华诚律师事务所 | 代理人: | 徐申民;董红曼 |
地址: | 日本国东京*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 制备 方法 | ||
1.一种制备对苯二甲酸的方法,它包括:
(A)在以含乙酸为主的溶剂中,催化剂存在的条件下,用分子态氧氧化对二甲苯以获得含对苯二甲酸晶体的浆液的步骤;
(B)在不低于大气压的压力下,将所说的浆液分离成粗制对苯二甲酸滤饼和主要含乙酸的母液的固-液分离步骤;
(C)在不低于大气压力下,用洗涤液清洗所述粗制对苯二甲酸滤饼的步骤;以及
(D)蒸发并除去清洗后任何残留在所述粗制对苯二甲酸滤饼上/或内的液体的步骤,其特征在于:
所述步骤(B)和步骤(C)在单个设备中进行;
在维持温度和压力与步骤(B)中的温度和压力基本相等的条件下,将步骤(B)中得到的母液在步骤(A)中循环利用;以及
所述对苯二甲酸滤饼或者残留在所述对苯二甲酸滤饼上/或内的液体所具有的内能被用作蒸发步骤(D)中残留在所述对苯二甲酸滤饼内/或上的液体的能量的至少一部分。
2.一种制备对苯二甲酸的方法,它包括:
(A)在以含乙酸为主的溶剂中,催化剂存在的条件下,用分子态氧氧化对二甲苯以获得含对苯二甲酸晶体的浆液的步骤;
(B)在不低于大气压的压力下,将所述浆液分离成粗制对苯二甲酸滤饼和主要含乙酸的母液的固-液分离步骤;
(C)在不低于大气压的压力下,用洗涤液清洗所述粗制对苯二甲酸滤饼的步骤;
(D)蒸发并除去清洗后任何残留在所述粗制对苯二甲酸滤饼上/或内的液体的步骤;
(E)通过在催化剂存在的条件下,将由步骤(D)得到的粗制对苯二甲酸在主要含水的溶剂中和氢接触,从而至少部分还原粗制对苯二甲酸中杂质的步骤;
(F)通过降低反应溶液的压力和温度,在主要含水的溶剂中结晶所说对苯二甲酸以制得含对苯二甲酸晶体的浆液的步骤;
(G)将所述浆液分离成精制对苯二甲酸滤饼和主要含水的母液的固液分离步骤;
(H)用洗涤液清洗所述精制对苯二甲酸滤饼的步骤;以及
(I)蒸发并除去清洗后任何残留在精制对苯二甲酸滤饼上/或内的液体的步骤,其特征在于:
所述步骤(B)和步骤(C)在单个设备中进行;
在维持温度和压力与步骤(B)中的温度和压力基本相等的条件下,将步骤(B)中得到的母液在步骤(A)中循环利用;以及
所述对苯二甲酸滤饼或者残留在对苯二甲酸滤饼上/或内的液体所具有的内能被用作步骤(D)中蒸发残留在对苯二甲酸滤饼内/或上的液体的能量的至少一部分。
3.一种制备对苯二甲酸的方法,它包括:
(A)在以含乙酸为主的溶剂中,催化剂存在的条件下,用分子态氧氧化对二甲苯以获得含对苯二甲酸晶体的浆液的步骤;
(B)在不低于大气压的压力下,将所述浆液分离成含粗制对苯二甲酸滤饼和主要含乙酸的母液的固-液分离步骤;
(C)用洗涤液清洗所述粗制对苯二甲酸滤饼的步骤;
(D)蒸发并除去清洗后任何残留在所述粗制对苯二甲酸滤饼上/或内的液体的步骤;
(E)通过在催化剂存在的条件下,将由步骤(D)得到的粗制对苯二甲酸在主要含水的溶剂中和氢接触,从而至少部分还原粗制对苯二甲酸中杂质的步骤;
(F)通过降低反应溶液的压力和温度,在主要含水的溶剂中结晶对苯二甲酸以制得含对苯二甲酸晶体的浆液的步骤;
(G)在不低于大气压的压力下,将所述浆液分离成精制对苯二甲酸滤饼和主要含水的母液的固-液分离步骤;
(H)在不低于大气压的压力下,用洗涤液清洗所述精制对苯二甲酸滤饼的步骤;以及
(I)蒸发并除去清洗后任何残留在所述精制对苯二甲酸滤饼上/或内的液体的步骤,其特征在于:
所述步骤(B)和步骤(C)在单个设备中进行;
所述步骤(G)和步骤(H)在单个设备中进行;
在维持温度和压力与步骤(B)中的温度和压力基本相等的条件下,将步骤(B)中得到的母液在步骤(A)中循环利用;以及
所述对苯二甲酸滤饼或者残留在对苯二甲酸滤饼上/或内的液体所具有的内能被用作步骤(D)中蒸发残留在对苯二甲酸滤饼内/或上的液体的能量的至少一部分。
4.如权利要求1-3中任一项所述的制备对苯二甲酸的方法,其中,所述的粗制对苯二甲酸滤饼、所述母液和所述洗涤液分别单独回收。
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