[发明专利]生产金刚烷类化合物的方法

说明书

本申请是申请日为2003年7月25日、申请号为03818085.5、发明名称为“生产金刚烷类化合物的方法”的中国专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及生产金刚烷类化合物的方法，和更具体地涉及通过使用固体催化剂生产金刚烷类化合物的方法，该固体催化剂对于有效生产高纯度金刚烷类化合物是工业有利的，而不需要麻烦的操作如废液处理同时抑制产物损失尽可能低。

本发明还涉及有效生产高纯度金刚烷类化合物的工业有利方法，其中经济地纯化通过使用固体催化剂生产的金刚烷类化合物而不对环境施加负荷。

此外，本发明涉及有效生产高纯度金刚烷类化合物的工业有利方法，其中经济地纯化通过异构化含有10个或更多碳原子的三环饱和烃化合物生产的金刚烷类化合物而不对环境施加负荷。

背景技术

金刚烷是具有高对称程度与由四个环己烷环以笼状形式组成的结构的稳定化合物。由于独特的功能，具有这样金刚烷结构的金刚烷类化合物已知作为润滑剂、农业化学品、药物、或高功能工业材料的原材料等。

作为生产金刚烷类化合物的方法，通常采用异构化含有10个或更多碳原子的三环饱和烃化合物的方法。

并且，氯化铝一般在异构化反应中用作催化剂。

例如，工业上使用氯化铝作为催化剂，催化异构化由二环戊二烯(DCPD)的氢化获得的三亚甲基降冰片烷(TMN)获得金刚烷。

此外，作为固体催化剂，公开了由浸渍方法在阳离子交换的沸石上负载活性金属如铂、铼、镍和钴获得的那些(日本专利公开No.2909/1977(Show52))。

当通过使用氯化铝作为催化剂生产金刚烷类化合物时，必须使用大量催化剂，另外由于在反应期间催化剂经受与重级分的配合物形成而不能再使用。

因此，当采用此方法时产生大量废铝，和废料的处理引起环境污染的问题。

此外，当使用氯化铝时，由于生产的金刚烷类化合物带有颜色，再结晶和由活性炭等的脱色步骤是必须的，使后处理步骤复杂。

另一方面，在通过使用由浸渍方法在阳离子交换的沸石上负载活性金属如铂、铼、镍和钴获得的催化剂生产金刚烷类化合物的方法中，如果氯化氢不与催化剂一起存在，则收率低(79.5％的TMN转化率，10.1％的金刚烷选择性，和8.0％的金刚烷收率)。

因此，氯化氢是不可缺少的，但由于氯化氢的强腐蚀性，必须使用由昂贵耐腐蚀材料制成的设备，因此引起问题。

此外，在通过使用上述催化剂生产金刚烷类化合物的方法中，尽管可以解决通过使用上述氯化铝催化剂引起的问题，但未公开包括产物分离和隔离处理的金刚烷类化合物工业生产方法。

为应付这样的问题，本发明人进行广泛的研究和已经发现通过使用固体酸负载的金属催化剂，而不使用氯化氢生产金刚烷类化合物的有效方法(日本专利申请No.2000-375593)。

然而，在此工艺中，尽管提出了异构化催化剂和在该反应领域使用该催化剂的方法，但未公开包括生产的金刚烷类化合物的分离和纯化处理的金刚烷类化合物工业制造方法。

在这些情形下，本发明的目的是提供通过使用固体催化剂生产金刚烷类化合物的方法，其中以工业有利的方法有效生产高纯度金刚烷类化合物，在该方法中氯化氢不用于异构化反应，从而不需要麻烦操作如废液处理，同时抑制产物损失尽可能低。

本发明的目的还在于提供有效生产高纯度金刚烷类化合物的工业有利方法，其中经济地纯化通过使用固体催化剂生产的金刚烷类化合物而不对环境施加负荷。

此外，本发明的目的是提供有效生产高纯度金刚烷类化合物的工业有利方法，其中经济地纯化通过异构化含有10个或更多碳原子的三环饱和烃化合物生产的金刚烷类化合物而不对环境施加负荷。

发明内容

本发明人进行广泛研究以达到上述目的，和发现可以通过对反应产物液体施加某些步骤达到该目的，该反应产物液体是通过异构化含有10个或更多碳原子的三环饱和烃化合物而获得的。

本发明人还发现可以通过使用结晶操作纯化金刚烷类化合物达到上述目的。

此外，本发明人发现可以在通过使用洗涤溶剂洗涤之后干燥金刚烷类化合物达到所述目的。

基于这些发现完成了本发明。

即，本发明提供：