[发明专利]一种山绿茶降压制剂的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中成药的质量检测方法，特别是涉及山绿茶降压制剂的质量检测方法。

背景技术

山绿茶药材为冬青科植物海南冬青Ilex hainanensis Merr.的干燥叶，收载于《广西中药材标准》1990年版。

目前市场上流通的制剂有山绿茶降压片，收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第15册，是由山绿茶的乙醇提取物加山绿茶药材细粉和辅料制备而成，具有清热解毒、平肝潜阳的功能。用于治疗眩晕耳鸣，头痛头胀，心烦易怒，少寐多梦及高血压、高血脂见有上述症候者。在现有的山绿茶制剂质量检测方法中的薄层色谱鉴别项中，斑点分离不是很理想，重现性差，而薄层鉴别又是属于定性鉴别，不能全面的反映产品的内在质量。运用高效液相法可以测定山绿茶的主要成分芦丁，但是经多次试验考察发现，芦丁峰与相邻的杂质峰分离不够好，分离度和塔板数达不到高效液相测定要求，稳定性不好，误差太大，不能准确反映产品的内在质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种山绿茶降压制剂的新的质量检测方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

1、薄层鉴别：

取山绿茶降压制剂1.5～3g，加水20ml～60ml，研磨数分钟，移入分液漏斗中，加乙醚20ml～60ml振摇提取，分取乙醚层，加活性炭0.5～1.5g，振摇数分钟，滤过，溶液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取山绿茶对照药材5g，加75％乙醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验(中国药典2005年版一部附录VI B)吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲醇-甲酸(7.5～9∶1～2∶0.5～1.5∶0.1～0.3)为展开剂，展开，取出晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃烘数分钟至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2、槲皮素含量测定：

照高效液相色谱法测定(中国药典2005年版一部附录VI D)，色谱条件与系统适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2％磷酸溶液(35～50∶35～50)为流动相；检测波长为375nm；柱温25℃；理论塔板数按槲皮素峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备：取槲皮素对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每1ml含37μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取该降压制剂0.5～1g，精密称定，精密加入甲醇-25％盐酸溶液(4∶1)20～40ml，称定重量，加热回流1.5～2.5小时，取出，放冷后，称重，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，作为供试品溶液；测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本发明取得的技术进步是：

1、对原有技术中山绿茶药材的薄层鉴别进行了改进，优选出最佳的展开系统和显色剂，使得斑点分离更好，更清晰，在市场上使本领域技术人员能更快，更有把握对产品的真伪作出判断。

2、新增加了制剂中有效成分槲皮素的含量测定方法，为产品的质量稳定可控，疗效稳定确切提供了可靠保证。

具体实施方式

实施例1

山绿茶降压胶囊

【制法】取山绿茶3600g，粉碎成粗粉，过筛，取180g细粉备用，剩余的粗粉照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2005年版一部附录I O)，用70％乙醇为溶剂，浸渍18小时后进行渗漉，至漉液色淡为止，漉液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎，加入适量滑石粉混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。

【鉴别】取本品3粒，取出内容物，加水20ml，研磨数分钟，移入分液漏斗中，加入乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚液，加活性炭0.5g，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取山绿茶对照药材5g，加70％乙醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲醇-甲酸(8.5∶1.5∶1∶0.2)为展开剂，展开，取出晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃烘数分钟至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；