[发明专利]从工业萘制备精萘的新工艺有效
申请号: | 200710163206.6 | 申请日: | 2007-10-19 |
公开(公告)号: | CN101412652A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
发明(设计)人: | 熊杰明;张丽萍 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | C07C15/24 | 分类号: | C07C15/24;C07C7/148;C07C7/04 |
代理公司: | 小松专利事务所 | 代理人: | 陈祚龄 |
地址: | 102617*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业 制备 新工艺 | ||
1.从工业萘制备精萘的工艺,其特征在于:采用反应与精馏相结合方式,以工业萘为原料,过氧化氢为氧化剂,有机酸和无机酸为催化剂;在80~110℃温度下,10~80分钟,进行化学反应,使工业萘中的主要杂质硫茚被氧化成高沸点、水溶性氧化产物亚砜或砜类,然后将水相分离掉,有机相进行精馏脱除残余的氧化产物和其它杂质,即可得到高纯度的精萘;
所述有机酸由甲酸、乙酸、氯乙酸、三氟乙酸组成,可以是单一有机酸,也可以是有机酸的混合物,有机酸的质量浓度30-100%,有机酸的摩尔数为硫茚摩尔数的0.1~6倍;
所述无机酸由硫酸、硝酸、磷酸、盐酸组成,可以是单一无机酸,也可以是无机酸的混合物,无机酸的质量浓度10-100%,无机酸的摩尔数为硫茚摩尔数的0.02~10倍。
2.根据权利要求1所述的从工业萘制备精萘的工艺,其特征在于:所述氧化剂为过氧化氢水溶液,质量浓度17~80%;所用过氧化氢的摩尔数为硫茚摩尔数的2~40倍。
3.根据权利要求2所述的从工业萘制备精萘的工艺,其特征在于:所用过氧化氢的摩尔数为硫茚摩尔数的5~15倍。
4.根据权利要求1所述的从工业萘制备精萘的工艺,其特征在于:所述的有机酸为甲酸。
5.根据权利要求1所述的从工业萘制备精萘的工艺,其特征在于:
所用有机酸的摩尔数为硫茚摩尔数的0.5~2.5倍。
6.根据权利要求1所述的从工业萘制备精萘的工艺,其特征在于:
所述的无机酸为硫酸。
7.根据权利要求1所述的从工业萘制备精萘的工艺,其特征在于:
所用无机酸的摩尔数为硫茚摩尔数的0.2~3倍。
8.根据权利要求1所述的从工业萘制备精萘的工艺,其特征在于:
所述精馏设备可以是一个理论板的设备;也可以是多个理论板的设备,理论板数1-50之间;精馏过程可以有回流,也可以无回流,回流比范围为0~20;当仅需要脱除反应产生的亚砜或砜类产物时,只需要闪蒸就能达到目的;当需要脱除其它杂质时,需要较高理论板数的精馏塔。
9.根据权利要求8所述的从工业萘制备精萘的工艺,其特征在于:
所述精馏塔操作压力可以是常压、减压或加压,操作压力范围内0.01~5atm。
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