[发明专利]一种制备对苯二酚的方法

权利要求书

1.一种通过对氨基苯酚重氮化水解反应制备对苯二酚的方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)在搅拌并冷却下，向对氨基苯酚的硫酸溶液中，滴加亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应，得到深褐色重氮液，用尿素、硫脲、硫醚、硫醇破坏过量的亚硝酸钠；

所述的硫酸溶液重量百分比浓度为5～50％，对氨基苯酚量与硫酸水溶液中所含硫酸量的摩尔比例为1∶1.5～2.5，对氨基苯酚量与亚硝酸钠量的摩尔比例为1∶0.9～2，反应温度为-15～15℃；所述的尿素、硫脲、硫醚、硫醇单独使用，或几种一起使用，所用的量需能够完全破坏过量的亚硝酸钠；

(2)向反应釜中预加入稀硫酸，回流下滴加(1)步得到的重氮液，进行水解反应；

所述的稀硫酸的浓度为5～75％，所述重氮液中对氨基苯酚量与稀硫酸中硫酸量的摩尔比为1∶1～24，反应温度为95～115℃；

(3)水解液冷却至室温，经萃取出对苯二酚后，水相稀硫酸套用于水解反应，萃取油相脱去溶剂后得到对苯二酚粗品；

所述的萃取，是将水解液和萃取剂逆流通过萃取装置进行连续化萃取处理而得到萃取油相和萃余水相；

所述的萃取油相主要含对苯二酚和萃取剂，所述萃余水相主要含硫酸、硫酸氢钠、水和少量未萃取完全的对苯二酚；

(4)对苯二酚粗品精制，后处理；

所述的步骤(3)中，萃取剂的脱除采用常压脱溶后期温度上升到120℃时，逐步带负压并逐渐稳定在0.09Mpa，使料液温度不超过150℃；

所述的步骤(4)中，采用氮气加热升华分离得到对苯二酚纯品。

2.根据权利要求1的制备对苯二酚的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，在将水解液冷却萃取前，对水解液进行脱水处理，以便在后续萃取操作中减少萃取剂的用量。

3.根据权利要求2的制备对苯二酚的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，当对水解液进行常压蒸馏脱水时，压力为环境压力，温度为100～115℃，适当缩短水解反应时间。

4.根据权利要求2的制备对苯二酚的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，当对水解液进行减压蒸馏处理时，在压力为0.070～0.095Mpa和物料温度为50～100℃条件下进行，该步骤在水解结束后逐步减压，利用水解液本身的温度，减压后降低水的沸点，使水汽化逸出。