[发明专利]一种环保的三氯蔗糖的合成方法

权利要求书

1.一种环保的三氯蔗糖的合成方法，其特征在于：

A、将蔗糖溶解在离子液体中，向蔗糖的离子液体中加入有机酸催化剂和乙酸酐进行酯化反应，再经后处理得到蔗糖-6-乙酸酯；

B、在离子液体环境中，二(三氯甲基)碳酸酯与蔗糖-6-乙酸酯在室温～110℃下进行氯化反应，生成中间态化合物，反应体系冷却后，加入酯萃取出中间态化合物，得到中间态化合物的酯溶液，中间态化合物的酯溶液经无机碱中和，中间态化合物转化为三氯蔗糖-6-乙酸酯，经后处理得到三氯蔗糖-6-乙酸酯；

C、将三氯蔗糖-6-乙酸酯溶入醇，再加入碱于40℃-50℃进行脱酯反应，经后处理得到三氯蔗糖。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的离子液体的结构式为

其中R₁、R₂各自独立的为C₁-C₅的直链或支链烷基；

M^-为Cl^-、Br^-、I^-、Al₂Cl₇^-、BF₄^-、PF₆^-、CH₃COO^-、CF₃SO₃^-、(CF₃SO₂)₂N^-、C₄F₉SO₃^-、C₃F₇COO^-、CF₃COO^-、SbF₆^-、(CF₃SO₂)₃C^-、(C₂F₃SO₂)₃C^-、(C₂F₅SO₂)₂N^-、AsF₆^-、CB₁₁H₁₂^-或NO3^-。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤A、步骤B和步骤C中以摩尔比计，蔗糖∶乙酸酐∶有机酸催化剂∶二(三氯甲基)碳酸酯∶碱＝1∶1.1～1.5∶0.01～0.05∶1.5～5.0∶0.5～2.0。

4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤A的酯化反应温度为0-30℃，所述的有机酸催化剂选自冰乙酸、柠檬酸、草酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、丙二酸、丁二酸、酪酸、苯甲酸或对甲基苯甲酸。

5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤A中所述的后处理为酯化反应结束后在15℃以下用有机碱调节反应体系的pH至9，用水萃取得蔗糖-6-乙酸酯水溶液，离子液体溶剂经脱水套用，蔗糖-6-乙酸酯水溶液经减压脱水，得到蔗糖-6-乙酸酯，有机碱选自甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、叔丁胺、环己胺、乙二胺、吡啶、二异丙基乙基胺、哌啶、吡咯、N，N-二甲级吡啶或2，6-二甲基吡啶。

6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤B所述的氯化反应是在室温将蔗糖-6-乙酸酯的离子液体溶液滴加到二(三氯甲基)碳酸酯的离子液体溶液中，滴加完毕升温至40～50℃反应2小时后升温至80～90℃反应1小时，再升温至100～110℃反应5小时，生成中间态化合物。

7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤B所述的后处理是将反应体系用无机碱中和pH至10将中间态化合物分解，减压回收酯，浓缩物再加入少量酯在50℃溶解后在0℃搅拌析晶；滤出三氯蔗糖-6-乙酸酯结晶后于30～50℃、-0.04～-0.09Mpa下真空干燥3～8小时，得到干燥的三氯蔗糖-6-乙酸酯。