[发明专利]三嗪胺的合成方法无效
申请号: | 200710164636.X | 申请日: | 2007-12-26 |
公开(公告)号: | CN101215268A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | 陈香;吴军;商志才;张培志;雷美康 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D251/42 | 分类号: | C07D251/42 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三嗪胺 合成 方法 | ||
1.一种三嗪胺的合成方法,包括以下步骤:
(1)室温下将硫代三嗪酰胺溶于有机溶剂,将所得的溶液逐滴滴入金属氢化物的有机溶剂悬浊液,滴加完毕,在25~110℃温度下搅拌反应2~6小时;原料酰胺与金属氢化物的摩尔比为1∶2~1∶20;
(2)待反应结束,冷却反应液,滴加冰水和饱和碳酸钠溶液搅拌猝灭反应;过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,合并有机层,分液弃水层;有机层用饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,过滤,减压脱溶,得到固体产物;将该固体用柱色谱法进行分离,得到三嗪胺纯品;
其反应式如下:
式(1)中R1为三嗪环,R2为芳基或烷基基团。
2.根据权利要求1所述三嗪胺的合成方法,其特征在于,所述式(1)中R1为三嗪环,其结构式如下:
式中R3为H、CH3、CH3CH2、OCH3、OCH2CH3、NH2、OH或卤素基团,R4为H、CH3、CH3CH2、OCH3、OCH2CH3、NH2、OH或卤素基团。
3.根据权利要求1所述三嗪胺的合成方法,其特征在于,所述式(1)中取代基R2为芳基或烷基基团;所述芳基是取代苯基、萘基或苄基,其中取代苯基是对甲氧基苯基、对甲基苯基、苯基、对氟苯基、邻氟苯基、对氯苯基、邻氯苯基、对溴苯基、邻溴苯基、对-(三氟甲基)苯基、对-(N,N-二甲胺基)苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基或3,4-二甲基苯基;萘基是α-萘基或β-萘基。
4.根据权利要求1所述三嗪胺的合成方法,其特征在于,所述金属氢化物为氢化铝锂或硼氢化钠。
5.根据权利要求1所述三嗪胺的合成方法,其特征在于,所述的步骤1中的有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、环己烷、1,4-二氧六环或甲苯。
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