[发明专利]脂肪醇硫酸盐的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脂肪醇硫酸盐的合成方法，属有机化学中硫酸盐型阴离子表面活性剂的合成技术领域。

背景技术

硫酸化一般指有机化合物分子中引入硫酸酯基(-SO₃H)的反应。反应生成的新键是C-O-S键。在工业生产中，硫酸化试剂通常用三氧化硫、硫酸、发烟硫酸、氯磺酸等。

以硫酸、发烟硫酸作为硫酸化试剂，副反应多，产品色泽深、质量差、设备腐蚀严重；以三氧化硫作为硫酸化试剂，虽然产品质量得到了保证，但所需设备复杂，无法用间歇式设备生产；以氯磺酸作为硫酸化试剂，虽能反应得到质量较好的产品，但反应过程中产生大量的氯化氢气体，设备腐蚀非常严重。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺合理，具有较好使用性能的脂肪醇硫酸盐的合成方法。

本发明为脂肪醇硫酸盐的合成方法，以脂肪醇为原料，其特征在于以氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，在氮气保护下，脂肪醇与氨基磺酸在尿素催化作用下进行硫酸化反应，再用碱溶液中和，然后抽真空脱除反应生成的氨气，最后加水稀释，制得脂肪醇硫酸盐。

所述脂肪醇的碳原子数可为8～18。

所述脂肪醇与氨基磺酸的摩尔比可为1∶1.0～2.0。

所述脂肪醇与催化剂尿素的摩尔比可为1∶0.2～1.0。

所述硫酸化反应的反应温度可为110～150℃。

所述硫酸化反应的反应时间可为2～6小时。

所述碱溶液可以是氢氧化钠的水溶液或氢氧化钾的水溶液。

所述碱溶液的质量百分比浓度可为10％～50％。

所述脱除氨气时的真空度应不低于0.090MPa。

本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：

1、合理选用氨基磺酸为硫酸化试剂，尿素为催化剂，对脂肪醇进行硫酸化改性，合成脂肪醇硫酸盐，工艺简单、副反应少。

2、经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂用量、硫酸化反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，所采用设备简单，适合间歇式生产，设备投资少。

3、由本发明合成的脂肪醇硫酸盐，具有色泽浅、质量优等特点，具有良好的生物降解性、去污力、起泡性及乳化、分散、渗透等性能，可作为质量优良的硫酸盐型表面活性剂应用于纺织印染、日化洗涤等领域。

具体实施方式

实施例1：在反应釜中加入10mol月桂醇、12mol氨基磺酸、5mol尿素，通入氮气，加热到115～125℃，保温反应1.5h。然后升温到130～135℃，保温反应2.0h。保温结束后降温到80～90℃，滴加30％的氢氧化钾溶液进行中和。中和结束后在75～85℃，真空度≥0.090MPa条件下，脱气2.0h。脱气结束后加入169mol去离子水稀释，于75～85℃搅拌2.0h。冷却到60～70℃放料，得到含量为50％的浅黄色透明液体，即为月桂醇硫酸钾。

上述实施中硫酸化反应的化学方程式为：

(H₂N)₂CO

C₁₂H₂₅OH+H₂NSO₃+KOH→C₁₂H₂₅OSO₃K+NH₃+H₂O

实施例2：在反应釜中加入10mol十八醇、18mol氨基磺酸、8mol尿素，通入氮气，加热到120～130℃，保温反应1.5h。然后升温到135～140℃，保温反应2.0h。保温结束后降温到80～90℃，滴加40％的氢氧化钠溶液进行中和。中和结束后在75～85℃，真空度≥0.090MPa条件下，脱气2.0h。脱气结束后加入482mol去离子水稀释，于75～85℃搅拌2.0h。冷却到60～70℃放料，得到含量为30％的浅黄色膏体，即为十八醇硫酸钠。

实施例3：在反应釜中加入10mol辛醇、11mol氨基磺酸、3mol尿素，通入氮气，加热到110～120℃，保温反应1.5h。然后升温到125～130℃，保温反应2.0h。保温结束后降温到80～90℃，滴加50％的氢氧化钾溶液进行中和。中和结束后在75～85℃，真空度≥0.090MPa条件下，脱气2.0h。脱气结束后加入59mol去离子水稀释，于75～85℃搅拌2.0h。冷却到60～70℃放料，得到含量为70％的浅黄色膏体，即为辛醇硫酸钾。

本发明不局限于上述实施例，在实际应用时，可根据脂肪醇硫酸盐的不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的不同配比，或除上述各实施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本发明范围。