[发明专利]一种草酸亚铁水合盐晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于一种草酸亚铁水合盐晶体的制备方法。

背景技术

草酸亚铁通常作为合成锂离子电池正极活性物质磷酸亚铁锂的原材料 之一而使用，它的粒径对磷酸亚铁锂的性能影响非常大。因为磷酸亚铁锂本 身的电子、离子导电率都很低，解决离子导电率低的方法之一就是减小颗粒 粒径，因此对原料粒径的要求也更加严格，通常需要原料粒径小于10微米。 另外草酸亚铁的粒径大小还会影响混料的均匀性，颗粒越小，越有利于混料 均匀。采用粒径小于10微米的超细草酸亚铁为原料，既有利于混料均匀， 又可以有效地控制磷酸亚铁锂的粒径。

此外，草酸亚铁作为原料在涂料、染料、陶瓷和电镀材料等领域也有广 泛的应用，一般来讲，草酸亚铁作为原料用于这些领域时，其粒径大小对产 品的质量影响很大，因此要求草酸亚铁颗粒具有较小、较均匀的粒径且颗粒 分散性较好，以期得到性能较好的产品。

《FeSO₄·7H₂O制备超微Fe粉的研究》(彭梅，重庆大学，2003)一文中 记载了一种草酸亚铁的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)用去离子水配制一定浓度的FeSO₄·7H₂O溶液；

(2)向此溶液逐滴滴入浓氨水，直至一定的pH值，生成Fe(OH)₂沉淀；

(3)加热、去离子水溶解足量H₂C₂O₄·2H₂O(为保证将Fe(OH)₂沉淀完 全转化为FeC₂O₄·2H₂O沉淀，所加入的H₂C₂O₄·2H₂O的量为FeSO₄·7H₂O摩 尔数的1.2倍)，并将此溶液迅速加入洗涤后的Fe(OH)₂沉淀，搅拌2小时， 使其充分反应，生成黄色FeC₂O₄·2H₂O沉淀(FeC₂O₄·2H₂O为黄色六方晶体， 微溶于水)；

(4)将此沉淀离心洗涤(洗涤条件：离心机转速2500r/min，每次洗涤 时间为5分钟)、过滤，至无SO4^2-存在(用1％BaCl₂溶液检测)，在80℃ 烘箱干燥，得到FeC₂O₄·2H₂O样品。

但使用该方法得到的草酸亚铁水合盐结晶颗粒粒径较大、粒度分布不均 匀且颗粒分散性较差。

发明目的

本发明的目的在于克服现有方法制备的草酸亚铁水合盐晶体颗粒粒度 较大、粒度分布不均匀且颗粒分散性较差的缺陷，提供一种能得到颗粒粒度 较小、粒度分布均匀且颗粒分散性较好的草酸亚铁水合盐晶体的制备方法。

本发明提供了一种草酸亚铁水合盐晶体的制备方法，该方法包括使二价 铁盐与沉淀剂在溶剂存在下接触反应，然后再将所得接触反应的产物A与草 酸混合接触，进行反应，其中，所述草酸为固体草酸或至少含有部分固体草 酸的草酸悬浮液。

采用本发明提供的方法制备的草酸亚铁水合盐晶体的颗粒平均粒径小 于3微米、粒度分布均匀且颗粒分散性较好；另外，本发明优选的实施方式 中，分散剂的存在，能够使制备的草酸亚铁水合盐晶体的颗粒粒度更小、粒 度分布更均匀且颗粒分散性更好；采用氨水和氢氧化钠的混合物作为沉淀 剂，代替常用的氨水或氢氧化钠，更有利于控制生成的Fe(OH)₂的沉淀速度， 使生成的Fe(OH)₂颗粒更细小，从而使生成的草酸亚铁水合盐的颗粒更细小； 而且，与现有的方法相比，本发明提供的方法不需要对生成的Fe(OH)₂进行 过滤、洗涤，可直接和草酸反应，制备过程简单，成本低；另外，与现有方 法只能在常温下反应不同，本发明提供的方法Fe(OH)₂和草酸可以在20-70 ℃下反应，其中，在50-70℃较高的温度下反应时，生成的草酸亚铁的固含 量较高，提高了生产效率，节约成本，适合工业化生产。