[发明专利]分离柱以及使用了它的液相色谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及高效液相色谱仪等所使用的分离液体试样中的成分的分离柱以及使用了它的液相色谱装置，尤其适合于缩短分析时间的装置。

背景技术

一直以来，在高效液相色谱仪等中，与一般所使用的粒子填充型柱不同，通过使用具有由三维网状的骨架和其空隙(流路、宏观细孔、通孔)一体构成的构造的整体柱，虽然表面积增加，但可做成空隙率增大而不增加流动阻力的柱，例如，利用在细管内插入了多孔体(整体棒、单片二氧化硅棒)的整体式二氧化硅柱来实现高性能化。

另外，由于多孔质体难以高精度地成形其外径、弯曲等，所以在细管和多孔体之间易于产生间隙，为了防止来自柱侧面的流动相的漏出，已知有在多孔体的外周面设置树脂被覆材料的技术，例如记载于专利文献1(专利文献1：日本特开平11-64314号公报)。

另外，已知有如下技术：为了改善柱主体和单片吸附剂的接触，在纤维强化塑料管中导入单片造型物后对管进行加温，例如记载于专利文献2(专利文献2：日本特表2003-530571号公报)。

在专利文献1记载的技术中，由于在多孔体的外周面设置树脂被覆材料，所以流入柱中的液体在端部与树脂接触，在使用了柱分析时，树脂剂中的挥发性溶剂偏析，分离性能有可能恶化。

另外，在专利文献2记载的技术中，由于在加温时单片造型物变为高温，所以化学结合了十八烷基甲硅烷基的填充剂堵塞了硅胶载体的单片吸附剂等的场合，十八烷基甲硅烷基等脱落，柱的分离性能降低。并且，加温造成的影响在周边部明显，为了减少溶媒的流量，单片造型物越细柱的分离性能越低下。

另外，在专利文献1、2记载的技术中，使用与原有的粒子填充型柱的填充部的直径5mm左右同等的直径4mm或4.6mm的整体棒，但由于做成整体棒，空隙率变大，而且为了缩短分析时间，若增加液体流速则流动相的消耗量增大。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术的课题，作为分离柱，为了减少溶媒的流量而可使用更细的多孔体，即使以更小的流量使用也能防止分离性能的低下。另外，其他目的特别是防止来自柱的化学成分的偏析，且防止高压下的漏泄，维持高分析性能的同时实现分析时间的缩短。

为了达到上述目的，本发明在插入用多孔体成形为圆柱形状的整体棒，试样以及流动相流入整体棒的整体式分离柱中，具备：被覆在上述整体棒外周的被覆材料；插入用该被覆材料被覆的上述整体棒的支撑体；以及装配或填充在上述被覆材料和上述支撑体之间的棒固定材料，在组装了的状态下，对流入侧端部即上述棒固定材料的上端面进行密封。

另外，本发明在使用了试样以及流动相流入整体棒的整体式分离柱的液相色谱仪中，上述分离柱具备：用多孔体成形为圆柱形状的整体棒；被覆在上述整体棒外周的被覆材料；插入用该被覆材料被覆的上述整体棒的支撑体；以及装配或填充在上述被覆材料和上述支撑体之间的棒固定材料，所流入的上述流动相的最大压力为5～30Mpa。

还有，本发明在使用了试样以及流动相流入整体棒的整体式分离柱的液相色谱仪中，上述分离柱具备：用多孔体成形为圆柱形状的整体棒；被覆在上述整体棒外周的被覆材料；插入用该被覆材料被覆的上述整体棒的支撑体；以及装配或填充在上述被覆材料和上述支撑体之间的棒固定材料，在组装了的状态下，对流入侧端部即上述棒固定材料的上端面进行密封。

本发明具有如下效果。

根据本发明，由于在用被覆材料被覆的整体棒和其支撑体之间装配或填充棒固定材料，并对其上端面进行密封，所以作为分离柱，即使减少溶媒的流量、以更少的流量使用，也可防止分离性能的低下。另外，在液相色谱仪中，可缩短分析时间，且可防止来自柱的化学成分的偏析，并可防止高压下的泄漏。

附图说明

图1是本发明的一个实施方式中的分离柱的试样流入侧的剖面图。

图2是其他实施方式中的分离柱的试样流入侧的剖面图。

图3是另一实施方式中的分离柱的试样流入侧的剖面图。

图4是另一实施方式中的分离柱的试样流入侧的剖面图。

图5是另一实施方式中的分离柱的试样流入侧的剖面图。

图6是另一实施方式中的分离柱的试样流入侧的剖面图。

图7是另一实施方式中的分离柱的试样流入侧的剖面图。

图中：