[发明专利]海藻酸钠凝胶法制备NaxCo2O4热电化合物粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Na_xCo₂O₄热电化合物粉体的制备方法，属于新能源材料领域。

背景技术

过渡金属氧化物Na_xCo₂O₄热电材料是近年来发展起来的一种新型热电材料，具有较好的热电性能，这种材料具有的无毒、高温稳定性、价格低廉等优点是合金热电材料无法相比的，已经成为国内外研究的热点。但是这种材料的热电优值相对较小，转换效率较低，研究表明，其热电性能可以通过改进制备工艺控制其微观结构来提高。不同的制备方法得到的材料微结构和性能不尽相同，对Na_xCo₂O₄陶瓷的热电性能产生不同的影响。目前，对于Na_xCo₂O₄化合物粉体的制备方法主要有固相反应法(SSR)、聚合合成法(PC)和柠檬酸络合法(CAC)。对于制备的Na_xCo₂O₄陶瓷的热电性能，一般地，CAC法优于PC法，PC法优于SSR法，其根本原因就在于不同方法制备的Na_xCo₂O₄化合物晶体的微观形态不同。因此，研究Na_xCo₂O₄化合物晶体的制备方法对于提高其热电性能具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种海藻酸钠凝胶法制备Na_xCo₂O₄热电化合物粉体的方法，该方法反应体系简单、工艺过程易控。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：海藻酸钠凝胶法制备Na_xCo₂O₄热电化合物粉体的方法，它包括如下步骤：

步骤1)，配制浓度为3.456-3.888g/L海藻酸钠水溶液和浓度为0.02mol/L硝酸钴水溶液；按照体积比1∶1的比例将硝酸钴水溶液迅速倒入快速搅拌的海藻酸钠水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散处理，得到胶体溶液；

步骤2)，将步骤1)得到的胶体溶液进行冷冻干燥，得到干燥的前驱体粉末；

步骤3)，将步骤2)得到的干燥的前驱体粉末置于硅碳炉中在800℃空气气氛下煅烧保温1小时，即得到Na_xCo₂O₄热电化合物粉体。

本发明的Na_xCo₂O₄热电化合物粉体可以应用于制备Na_xCo₂O₄热电材料。

海藻酸钠凝胶法利用海藻酸钠独特的胶凝特性来制备Na_xCo₂O₄化合物晶体，海藻酸钠本身就是一种反应原料，与现有其它方法相比，除了具有良好的化学均匀性以外，还具有反应体系简单、工艺过程易控{不需要复杂的参数控制(如加热温度)}、原材料价格低廉易得、安全无污染等优点；且可以获得不同形态的片状Na_xCo₂O₄热电化合物(如近似圆板状和近似片状三角形等)。另外，本发明与现有的PC法和CAC法相比，反应过程的时间比较短(不包括干燥时间)，本发明方法不需要很长的反应时间，从原料配制到混料到超声处理也就是1小时左右，然后进行冷冻干燥，大概需要12～24小时(与样品预冻厚度有关)。而PC法和CAC法需要3～6小时的凝胶化反应时间(也与反应量有关)，然后也需要在烘箱里进行干燥，大概也需要12～24小时(与干燥量有关)。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

图2是实施例1制备的Na_xCo₂O₄化合物的XRD图谱。

图3是实施例1制备的Na_xCo₂O₄化合物的SEM形貌。

图4是实施例2制备的Na_xCo₂O₄化合物的XRD图谱。