[发明专利]紫外光激发单一相白光荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种发光材料技术领域的制备方法，具体涉及一种紫外光激发单一相白光荧光粉的制备方法。

背景技术

本发明涉及的紫外光激发单一相白光荧光粉主要用于白光半导体发光二极管(LED)。由于白光半导体发光二极管(LED)节能、环保、寿命长、体积小、反应快、耐冲击而被人们看成是继白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯之后第四代照明光源。1996年日本日亚化学公司Nakamura.S等将发射黄光的Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺(YAG:Ce³⁺)作为荧光粉，涂在发射蓝光的GaN二极管上，制备出白光LED。但是其白光是由荧光粉的黄光与LED的蓝光混合而成，器件的发光颜色随驱动电压和荧光粉涂层厚度变化而变化，色彩还原性差，显色指数低。为解决上述问题，采用近紫外光管芯激发荧光粉实现白光LED的研发成为目前国际上该领域研发的热点之一。这类白光LED的颜色只由荧光粉决定，颜色稳定，色彩还原性和显色指数高，被认为是新一代白光LED照明的主导。目前，与近紫外光管芯相匹配的白光荧光粉普遍采用混合红、绿、蓝三种基色荧光粉的办法制得。由于混合物之间存在颜色再吸收和配比调控问题，流明效率和色彩还原性能受到较大影响。

经对现有技术文献的检索发现，2006年，台湾的W.J.Yang等在《APPLIEDPHYSICS LETTERS》(《应用物理快报》，2006年88卷101903-1至101903-3页)发表了题为“White-light generation and energy transfer in SrZn₂(PO₄)₂:Eu，Mn phosphor for ultraviolet light-emitting diodes”(紫外发光二极管用荧光粉SrZn₂(PO₄)₂:Eu，Mn的白光发射和能量转移)的文章，报道了一种适于紫外光激发的单一相白光荧光粉，很好的解决了前述问题。但是它采用高温固相法制备，将相应组分的金属氧化物混合，高温烧结成相。这种方法存在明显的缺点：原料混合不均匀，易产生杂相，激活剂浓度分布不均匀，从而影响了这种荧光粉的发光效率；反应耗能高；需要多次反复的球磨以获得适当的粒度，球磨过程产生的缺陷和杂质严重损害了发光粉的发光强度。

近年来，各种化学方法不断涌现，溶胶--凝胶法是最普遍的一种化学方法，它可以使原料混合均匀，降低成相温度，得到纳米尺寸的晶粒，提高发光效率。

发明内容

本发明的目的在于现有技术存在的不足，提供一种紫外光激发单一相白光荧光粉的制备方法。本发明采用溶胶-凝胶法制备紫外光激发单一相白光荧光粉Sr_1-XEu_XZn_2-YMn_Y(PO₄)₂，使其原料混合更均匀，晶粒更小，从而提高发光强度。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明所述的紫外光激发单一相白光荧光粉，其结构式为Sr_1-XEu_XZn_2-YMn_Y(PO₄)₂，0.005≤x≤0.1，0.005≤y≤0.1，具体制备包括以下步骤：

第一步，按结构式Sr_1-XEu_XZn_2-YMn_Y(PO₄)₂中Sr、Eu、Zn、Mn的摩尔比称取原料SrCO₃，ZnO，MnCO₃，Eu₂O₃，将其溶于过量的浓硝酸中。将溶液充分混匀后加入水杨酸络合剂，搅拌均匀后往溶液中加入尿素、PEG(聚乙二醇)、NH₄H₂PO₄，并充分搅拌均匀。

所述SrCO₃，ZnO，MnCO₃，Eu₂O₃，均为分析纯以上，于国药试剂公司购得。

所述水杨酸的摩尔数为ZnO摩尔数的0.1倍-1倍。

所述尿素摩尔数为ZnO摩尔数的0.1倍-1倍。