[发明专利]一种1-溴代萘的制备方法有效
| 申请号： | 200710170457.7 | 申请日： | 2007-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN101434513A | 公开（公告）日： | 2009-05-20 |
| 发明（设计）人： | 曾勇强;祝友良;顾震虎 | 申请（专利权）人： | 上海三爱思试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/18 | 分类号： | C07C25/18;C07C17/12 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所 | 代理人： | 唐孝先;应云平 |
| 地址： | 200432上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溴代萘 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1-溴代萘的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)在反应容器内加入精萘和1，2-二氯乙烷和1，1-二氯乙烷混合溶剂， 搅拌下升温溶解，滴加溴素，滴加完毕后，温度保持在75～95℃，回流反应4～ 6小时；
(2)将反应液移入蒸馏装置内进行蒸馏，回收溶剂；
(3)在反应液中加入氢氧化钠中和剂，中和HBr，分去碱水层，得1-溴代 萘粗产品；
(4)将粗产品移入分馏瓶，减压分馏得化学纯1-溴代萘产品；
所述的原料精萘与溴素的摩尔比为1∶1.02～1.1；
所述的混合溶剂中1，2-二氯乙烷和1，1-二氯乙烷的重量比为30～70％∶ 70-30％；
所述的1，2-二氯乙烷和1，1-二氯乙烷混合溶剂用量为反应原料总量的30～ 40重量％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的制备方法的步骤(3) 中的中和剂氢氧化钠的用量为反应原料总量的2～5重量％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于1-溴代萘粗产品减压分馏 的压力为12mmHg柱，温度为132-135℃。
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