[发明专利]一种多氯联苯(PCBs)同系物半抗原及其制备方法

权利要求书

1.一种多氯联苯半抗原，结构式如下：

，

其中，R＝Cl，R¹＝H或Cl，n＝1、2、3，R³＝COCH₂CH₂COOH。

2.，根据权利要求1所述的多氯联苯半抗原，其特征是在于：结构式如下：

一氯联苯半抗原、                                     二氯联苯半抗原、

三氯联苯半抗原或                                      四氯联苯半抗原

其中二氯、三氯、四氯联苯半抗原的熔点分别为154-156℃、162-164℃和272-274℃。

3.一种多氯联苯(PCBs)同系物半抗原的制备方法，包括下列步骤：

(1)将0.05摩尔的1，2-二氯苯胺和5-10ml水温热至1，2-二氯苯胺熔化，然后加入10-20ml浓盐酸搅拌，用20-40ml的水加热溶化后，冷之室温，在0-4℃冰水浴的条件下，用25-33％的亚硝酸钠重氮化；

(2)在0-5℃的条件下，加入60-80ml芳香烃溶剂，搅拌，同时滴加浓碱溶液，当溶液PH达到12-14时，停止滴加，室温继续搅拌反应1-3小时；

(3)水蒸气蒸出反应产物，或者通过非极性有机溶剂萃取的方法，得棕黄色粗产品，粗产物用50-100ml热无水乙醇溶解，加入1-3g锌粉和1-3ml的浓盐酸，体系中不再有气体生成，趁热过滤，多氯联苯晶体析出；

(4)称取多氯联苯同系物，搅拌溶解于装有20-40mL非质子性有机溶剂的容器中，加入琥珀酸酐，搅拌溶解，在0-4℃冰浴的条件下，加入无水AlCl₃，在1-2h内分次加入，在无水条件下搅拌16-56h，停止反应；

反应产物的后处理方法为：反应液倾入50-100ml2M的冰盐酸溶液中，用50-100ml极性有机溶剂萃取，用50-100ml2M的盐酸洗涤萃取液，干燥，过滤，蒸去溶剂，得粗品，非极性溶剂洗涤或过柱分离，得纯品。

4.根据权利要求1所述的多氯联苯(PCBs)同系物半抗原的制备方法，其特征在于：步骤2所述的芳香烃溶剂是苯、氯苯或二氯苯。

5.根据权利要求1所述的多氯联苯(PCBs)同系物半抗原的制备方法，其特征在于：步骤3所述的非极性有机溶剂是石油醚、丙酮或正己烷。

6.根据权利要求1所述的多氯联苯(PCBs)同系物半抗原的制备方法，其特征在于：步骤4所述的非质子性有机溶剂是二氯甲烷或硝基苯。

7.根据权利要求1所述的多氯联苯(PCBs)同系物半抗原的制备方法，其特征在于：步骤4所述的极性有机溶剂为二氯甲烷或乙醚。

8.根据权利要求1所述的多氯联苯(PCBs)同系物半抗原的制备方法，其特征在于：步骤4所述的非极性溶剂是正己烷或石油醚。

9.根据权利要求1所述的多氯联苯(PCBs)同系物半抗原的制备方法，其特征在于：步骤4所述的多氯联苯、琥珀酸酐和无水AlCl₃的摩尔比为：1∶1-2∶1-3。