[发明专利]一种提高氨纶纤维耐热性的聚氨酯扩链剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属熔纺氨纶领域，特别是涉及一种可提高氨纶纤维耐热性的聚氨酯扩链剂的制备方法。

背景技术

氨纶是一种可明显改善织物性能，使织物穿着舒适，适合身体部位的弯曲需要，使服装对身体的束缚力很小，因此应用相当广泛的弹性纤维，它被广泛用于制造各种高档运动衣、游泳衣、内衣、裤袜、束身衣、健美服等，医疗用弹性绷带、创可贴等，还可用于宇航服、工作服、飞行服等各种专用服装的束带紧身部分等等。

目前，国际上生产氨纶的工艺方法主要有两种，即干法和熔融法。干法工艺生产的氨纶纤维具有优良的物理性能，但该工艺方法所需生产厂房、场地、设备及工艺处理投资巨大，因此造成其生产成本过高，而且干法工艺中将使用大量的有机溶剂，即二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，溶剂的挥发将对环境造成严重污染，对生产人员的身体造成极大的伤害。因此熔融法生产氨纶逐渐成为世界上材料领域的研究热点之一，该法具有建厂投资少、投产周期短、生产流程简单、产量大、设备简单、能耗少、投入产出比高、且无溶剂污染等优势。氨纶熔纺生产工艺简述如下：热塑性聚氨酯切片经干燥后进入螺杆入口，经熔融后在螺杆出口加入扩链剂，然后经静态混合器混合后经计量泵计量后进入组件纺丝，甬道冷却，上油，卷绕。目前共有熔纺氨纶相关专利数百篇，研究方向主要集中在切片聚合、添加剂的制备、设备、油剂，改善纤维的耐热性、回弹性、伸长等方面。

从目前熔纺氨纶的性能来看，技术上已经能使产品性能与干纺氨纶纤维的性能相当，具有特点模量低、不含溶剂、耐氯性较好、投资少、易扩大规模等特点，但其耐热性较差，目前只能达到110℃的耐热水平，而干法纺丝生产的纤维可在150℃的染液中耐几十分钟至一小时，因此熔纺氨纶纤维的应用受到了一定的限制。而熔纺氨纶耐热性较差主要源于扩链剂，其对氨纶性能的影响较大，改进扩链剂结构，或采用新型扩链剂均有望提高氨纶的耐热性能及其力学性能。

中国专利CN1693549公开了一种将改性的蒙托土-聚醚多元醇PTMG作为聚氨酯软段，制备剥离型蒙脱土/聚氨酯纳米复合聚合物，提高聚氨酯弹性纤维的耐热性和力学性能。中国专利CN1635198提供了一种制备热稳定性的熔纺氨纶的方法，通过选择合适的添加剂，增加氨纶大分子链的作用力以及硬段相的结晶度和结晶尺寸，从而提高氨纶的热稳定性。

发明内容

本发明的目的是提供一种提高氨纶纤维耐热性的聚氨酯扩链剂的制备方法，该方法通过二异氰酸酯与二元醇反应首先形成两端带有异氰酸酯基的扩链剂，然后该扩链剂再与多元醇，如丙三醇、季戊四醇等，反应形成多异氰酸酯基的扩链剂，该扩链剂具有多官能团，用该扩链剂将会有效提高熔纺氨纶纤维的耐热性。

本发明的一种提高氨纶纤维耐热性的聚氨酯扩链剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将二元醇置于三口烧瓶内，加热至50～180℃，抽真空脱水1～20小时，除去原料中的水分，然后充入惰性气体保护；

(2)将二异氰酸酯加入到用惰性气体置换的三口烧瓶内，然后将步骤(1)中已脱水的二元醇加入，其中二元醇与二异氰酸酯的摩尔比为1∶1～1∶10，在40～160℃下，反应1～20小时，得到二异氰酸酯扩链剂；

(3)将多元醇置于三口烧瓶中，加热至50～180℃，抽真空脱水1～20小时，除去原料中的水分，然后将步骤(2)得到的二异氰酸酯扩链剂加入，在60～150℃下，反应1～20小时，得到末端基团为异氰酸酯基的多官能团聚氨酯扩链剂，其中当多元醇为三元醇时，多元醇与二异氰酸酯扩链剂的摩尔比为1∶3～1∶10，当多元醇为四元醇时，多元醇与二异氰酸酯扩链剂的摩尔比为1∶4～1∶12。

所述步骤(1)中的二元醇包括聚乙二醇(PEA)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)；

所述步骤(2)中的二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯(TDI)，4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，4，4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)；

所述步骤(3)中多元醇包括丙三醇、异戊四醇；

所述步骤(3)中得到的多官能团聚氨酯扩链剂中-NCO基团的质量百分含量为1～15％。本发明的有益效果：

本方法操作简单，成本低廉，制备的扩链剂具有多官能团，用该扩链剂将会有效提高熔纺氨纶纤维的耐热性，适于工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。