[发明专利]在线气相色谱分析装置参数调整方法无效
申请号: | 200710171768.5 | 申请日: | 2007-12-04 |
公开(公告)号: | CN101451982A | 公开(公告)日: | 2009-06-10 |
发明(设计)人: | 李政勇;张莹 | 申请(专利权)人: | 上海宝钢工业检测公司 |
主分类号: | G01N30/86 | 分类号: | G01N30/86 |
代理公司: | 上海天协和诚知识产权代理事务所 | 代理人: | 张恒康 |
地址: | 201900*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 在线 色谱 分析 装置 参数 调整 方法 | ||
技术领域
本发明涉及气相色谱分析装置,尤其涉及变压器油中气体的监视装置在线气相色谱分析装置参数调整的方法。
背景技术
变压器油中气体监视装置有部分为在线的基于微机控制的油中溶解气体的气相色谱分析装置,通过测定运行中的变压器油中所溶解气体的组分和浓度含量以判断变压器内部可能存在的潜伏性故障,且一旦浓度含量超过报警值,则在机旁和中央控制室发出声光报警;通过与传统的油中气体分析装置分层化,可进一步有效地进行变压器内部故障诊断。在气相色谱分析装置中,色谱柱(气体分离柱)和气体传感器是两个关键部件,对色谱峰面积的计算有着极为关键的影响,由于色谱柱和气体传感器存在本身的偏差及年久老化所造成的偏差,装置以修正系数来达到修正的目的,而修正系数则通过标气标定获得。
在实际应用中,经标气标定后的装置,在线测定(周期测定或即时测定)数据与离线(实验室)分析数据有着一定的差异,为使监视装置准确反映油中溶解气体的组分及浓度含量,需对修正系数作进一步调整。
在线气相色谱分析装置测定油中溶解气体的分为如下步骤:
1、气体抽出:通过伸缩管的收缩,在油面上形成真空(减压空间),伸缩管式气体抽出容器中的油经油泵驱动循环,将溶解在油中的气体抽到减压空间,抽出完毕,将被抽出气体送入6成分气体检测部。
2、气体测定:被送入检测部的试样气体,经计量管一定量计量后,由空气泵送来的经过滤干燥的空气载气推动逐渐流过气体分离柱、气体传感器,试样气体流经色谱柱(气体分离柱),因吸附剂对气体各组分的吸附能力不同,经复多次地吸附和脱附的分配过程,最后彼此分离而先后流出色谱柱。
被分离开的各气体组分依一定的次序逐一流过气体传感器而受到检测,将被检测气体的浓度转变成电信号(mV)输出。
3、数据处理
保留时间:以进样时作为起始点,代表各组分的色谱峰的最高点出现的时间是一定的,即在色谱柱、温度、载气流速一定时,各种气体都有一个确定的色谱峰最高点的时间,称之为“保留时间”。
保留时间宽度:色谱峰面积的处理时间,对于峰形展得较宽的波形,以面积来计算定量,本装置采用色谱峰面积(mV.s)来求取气中浓度。
锁定时间:指定不作为波形处理对象的时间段
延长失真时间:为求得正确的色谱峰面积,对某波形设置延长失真时间,以避免将大峰值的结束点作为波形处理结束点而造成色谱峰面积的计算错误。
修正系数:为了修正传感器的偏差及单元老化而造成的实际的传感器输出,偏离初期设定输出曲线所用的系数,修正系数K=A/B,A为对应校正气体浓度,由标准灵敏度曲线得出色谱峰值面积,B为控制装置经波形处理所求得色谱峰的面积。
灵敏度曲线:气中浓度与色谱峰面积的关系曲线,该标准灵敏度曲线(初期设定输出曲线)为厂家给出且储存在微机系统的内存中。
标气标定:以已知浓度的标准气样,注入气相色谱分析装置进行校正分析,校正测定结束,装置自动给出修正系数。
浓度换算:通过气体传感器输出波形的峰值高度及波形处理所求得色谱峰面积(mV.s),色谱峰面积乘上修正系数,对照灵敏度曲线,以求出气中浓度。
油中气体浓度则以换算式求出:
油中气体浓度(ppm)=变换系数(各气体分别)×气中气体浓度。油中溶解气体的数据处理则由控制部的专用微机完成。
发明内容
本发明的目的在于解决上述在线气相色谱分析装置经标气标定修正后,在线测定(周期测定或即时测定)数据与离线(实验室)分析数据仍存在着一定的差异的问题,提供一种在线气相色谱分析装置参数调整的方法。
实现本发明目的技术方案是:一种在线气相色谱分析装置参数调整方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、分析比对标气标定后的输出波形,调整保留时间及保留时间宽度;
B、将延长失真时间设定在第三谱图C2H2处,起止时间略宽于第三谱图的保留时间宽度以色谱峰面积来求取气中浓度。
C、将锁定时间设定在第三、四谱图间。
D、分析比对在线、离线数据,定出变压器油中所溶解气体的组分和浓度含量的修正系数的调整逐步接近离线数据,定出C2H4-1、C2H4-2与C2H6-1、C2H6-2和CH4-1、CH4-2各自的修正浓度的加权分配系数。
进一步地,所述C2H4-1、C2H4-2与C2H6-1、C2H6-2和CH4-1、CH4-2各自的修正浓度的加权分配系数为5:1、4:1和3:1。
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