[发明专利]胍基乙酸的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学品的提纯方法，尤其涉及一种胍基乙酸的精制方法。

背景技术

胍基乙酸为白色结晶粉末，主要用于医药合成的中间体，也可用于食品添加剂。未经精制的胍基乙酸粗品的纯度在98％左右，并且口感不好，含有一种苦味。

发明内容

本发明的目的，就是为了提供一种胍基乙酸的精制方法。

本发明的目的是这样实现的：一种胍基乙酸的精制方法，包括以下步骤：

A、取一定量的胍基乙酸粗品分散于水中，配制成胍基乙酸浑浊液；

B、取一定量的硫代硫酸钠溶解于水中，配制成硫代硫酸钠水溶液；

C、将步骤B所得硫代硫酸钠水溶液滴加到步骤A所得胍基乙酸水浑浊液中，边滴加边搅拌边加热反应一段时间；

D、将步骤C所得混合液冷却后过滤，收集固体物；

E、将步骤D所得固体物干燥，得到精制的胍基乙酸产品。

所述的硫代硫酸钠的用量为胍基乙酸重量的10％～50％。

步骤A中所述的胍基乙酸与水的重量配比为1∶0.5～5。

步骤C中所述的加热反应的温度控制在100℃以内。

采用本发明胍基乙酸的精制方法可以制得纯度在99％以上的胍基乙酸精品。

具体实施方式

实施例1：

在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入50mL纯化水，50克胍基乙酸，搅拌加热，配制成胍基乙酸浑浊液。另取5克硫代硫酸钠溶解于适量水中，配制成硫代硫酸钠水溶液。将5克硫代硫酸钠的水溶液滴加到胍基乙酸浑浊液中，边滴加边搅拌边加热，控制反应温度在100℃以内。然后冷却至30℃以下，抽滤，用少量水漂洗，收集固体物干燥，得到胍基乙酸精品。纯度≥99％。

实施例2：

在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入250mL纯化水，50克胍基乙酸，搅拌加热，配制成胍基乙酸浑浊液。另取25克硫代硫酸钠溶解于适量水中，配制成硫代硫酸钠水溶液。将25克硫代硫酸钠的水溶液滴加到胍基乙酸浑浊液中，边滴加边搅拌边加热，控制反应温度在100℃以内。然后冷却至30℃以下，抽滤，用少量水漂洗，收集固体物干燥，得到胍基乙酸精品。纯度≥99％。

实施例3：

在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入150mL纯化水，50克胍基乙酸，搅拌加热，配制成胍基乙酸浑浊液。另取10克硫代硫酸钠溶解于适量水中，配制成硫代硫酸钠水溶液。将10克硫代硫酸钠的水溶液滴加到胍基乙酸浑浊液中，边滴加边搅拌边加热，控制反应温度在100℃以内。然后冷却至30℃以下，抽滤，用少量水漂洗，收集固体物干燥，得到胍基乙酸精品。纯度≥99％。

实施例4：

在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入100mL纯化水，50克胍基乙酸，搅拌加热，配制成胍基乙酸浑浊液。另取15克硫代硫酸钠溶解于适量水中，配制成硫代硫酸钠水溶液。将15克硫代硫酸钠的水溶液滴加到胍基乙酸浑浊液中，边滴加边搅拌边加热，控制反应温度在100℃以内。然后冷却至30℃以下，抽滤，用少量水漂洗，收集固体物干燥，得到胍基乙酸精品。纯度≥99％。