[发明专利]一种具有择优取向的多晶氧化铝透明陶瓷及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200710173112.7 申请日: 2007-12-26
公开(公告)号: CN101468915A 公开(公告)日: 2009-07-01
发明(设计)人: 毛小建;王士维;岛井骏藏 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: C04B35/115 分类号: C04B35/115;C04B35/63;C04B35/64
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 代理人: 潘振甦
地址: 200050上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 择优取向 多晶 氧化铝 透明 陶瓷 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种具有择优取向的多晶氧化铝透明陶瓷及其制造方法。属于透明氧化铝陶瓷领域。

背景技术

多晶氧化铝透明陶瓷(又称透明多晶氧化铝)具有对可见光和红外光良好的透过性,同时也具有高温强度大、耐热性好、耐腐蚀性强、电阻率大等特点,广泛用作高压气体放电管、红外窗口、高频绝缘材料等。自从上世纪50年代Coble[US3026210]发明第一块多晶氧化铝透明陶瓷以来,许多科研工作者致力于多晶氧化铝透明陶瓷的研究。人们从减少杂质、消除气孔、控制晶粒和晶界等角度,做了大量的工作,试图获得高透过率的多晶氧化铝透明陶瓷。然而,半个多世纪的研究证明,以上常规手段无法从本质上大幅度提高多晶氧化铝透明陶瓷的透过率。

研究发现,由于氧化铝晶体属于一轴晶非均质体,具有0.008的双折率,当光线穿过任意取向的两个相邻的晶粒时,会发生界面反射、折射以及双折射。光线穿过多晶氧化铝时,多次反复的反射、折射和双折射最终导致透过率的下降。所以通常情况下多晶氧化铝透明陶瓷实际上是半透明的,或者说是透光性的。因此,在许多对透过率要求更高的场合(比如激光材料和光学镜头等),多晶氧化铝透明陶瓷很难得到应用。

欧洲专利EP1706365通过控制氧化铝的平均晶粒尺寸在1μm以下的方法,来减少双折射,在一定波长范围内大幅提高了多晶氧化铝透明陶瓷的透过率。但现有技术无法获得远小于可见光波长的晶粒尺寸。所以,在可见光波段该发明的透过率急剧下降,不能从根本上解决多晶氧化铝透明陶瓷的双折射问题。

发明内容

为了从根本上解决光线在晶界上发生反射、折射和双折射而降低多晶氧化铝透明陶瓷的透过率的问题,本发明提供一种具有择优取向的多晶氧化铝透明陶瓷及制备方法,该多晶氧化铝透明陶瓷的全部或者部分晶粒的光轴沿同一方向排列,从而避免或者减小了光线在相邻晶粒之间发生反射、折射和双折射,进而大幅度提高了透过率。本发明同时公开了上述多晶氧化铝透明陶瓷的制备方法,通过大于1T(特斯拉)的强磁场使得悬浮液中的氧化铝颗粒的c轴(与光轴方向相同)趋向于沿磁场方向排列,成形后得到的素坯中氧化铝颗粒的c轴全部或部分沿一定方向排列,再经过合适的烧结工艺最终得到上述多晶氧化铝透明陶瓷。

下面介绍本发明所采取的技术方案。

首先配制充分分散的氧化铝浆料,将上述浆料注入放置于强磁场中的吸浆模具中成型。由于氧化铝c轴方向的磁化系数大于a,b轴方向的磁化系数(xc>xa=xb),所以悬浮液中的氧化铝颗粒的c轴趋于沿着平行于磁场方向排列。随着吸浆过程中水分的排出,浆料中的氧化铝颗粒逐渐在模具表面形成一层湿坯,从而被磁场定向后的氧化铝颗粒能够被固定住。成型后,将模具连同氧化铝陶瓷湿坯从磁场中取出并脱模;然后将得到的坯体烘干后在800—1200℃煅烧,除去其中的分散剂及其它有机物,最后在1750—1900℃的氢气炉中烧制得到多晶氧化铝透明陶瓷。X射线衍射谱图显示,在垂直于磁场的截面上多晶氧化铝陶瓷的(006)晶面的衍射峰有显著增强,说明透明氧化铝粉体的晶粒的c轴在平行于磁场方向有择优取向。Al2O3晶粒从无序到完全择优取向对透过率变化将是一个渐变的过程。理论上说,磁场强度大于1T就可以,但效果稍微差些,通常选10T—20T。

本发明中上述氧化铝悬浮液要充分分散,可以添加分散剂(例如聚丙烯酸铵)提高分散性,同时也可以在超声波中分散以获得更好的分散性。本发明采用的氧化铝粉体原料的纯度大于99.99%,可以添加MgO作为烧结助剂。

本发明中上述氧化铝悬浮液除了含有高纯α氧化铝粉体和烧结助剂以外,还可以有选择性地加入Cr或者Ti离子以获得多晶红宝石或者多晶蓝宝石。

本发明中强磁场中的成型方法除上述注浆成型以外,还可以使用压力注浆、凝胶浇注或者电泳沉积等方法。本发明中烧制的方法除上述方法以外,还可以是热等静压烧结。

本发明所得多晶氧化铝透明陶瓷的直线透过率在650nm处达到50%以上,最高达76%,甚至接近单晶,高于现有技术水平。本发明所得多晶氧化铝透明陶瓷可以用作为光学镜头,透明窗口等。掺入Cr或者Ti离子的多晶氧化铝透明陶瓷可以取代现有的红宝石单晶或蓝宝石单晶用作为激光介质材料,也可用作为闪烁介质材料。

附图说明

图1是实施例1的实物照片。

图2是实施例1的XRD分析结果。

图3是实施例1、对比例1和对比例2的透过率测试结果。

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