[发明专利]2,6-二叔丁基萘制备2,6-萘二羧酸的方法有效
申请号: | 200710176270.8 | 申请日: | 2007-10-24 |
公开(公告)号: | CN101417944A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
发明(设计)人: | 王莹利;许磊;张新志;刘中民 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C63/38 | 分类号: | C07C63/38;C07C51/285 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 周长兴 |
地址: | 116023*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 制备 二羧酸 方法 | ||
1.一种2,6二叔丁基萘制备2,6-萘二羧酸的方法,其步骤如下:
a)以一元羧酸为溶剂,再加入包含钴、锰和溴的化合物,搅拌至完全 溶解即制得氧化催化剂;该氧化催化剂中,溴原子与溶剂的质量比为 1∶1000-1∶50,并满足钴、锰和溴三者的原子比为:Co+Mn∶Br=1∶1-5, Co∶Mn=1∶1-5;
所述溴的化合物为包含1-6个碳原子的直链或支链脂族溴化物、溴化 氢或者它们的混合物;
b)将2,6-二叔丁基萘加入至步骤a得到的氧化催化剂中,2,6-二叔丁 基萘与溴原子比为1-50∶1,于160-250℃,0.8-4.0MPa压力下,注入过氧化 氢溶液,2,6-二叔丁基萘∶过氧化氢溶液=1∶5-15摩尔比,在含氧气氛中氧化 0.5-5小时制备2,6-萘二羧酸。
2.根据权利要求1的方法,其中,所述溶剂为甲酸、乙酸、丙酸、 丁酸、苯甲酸中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1的方法,其中,所述钴和锰的化合物为氢氧化物、 乙酸盐、卤化物或硝酸盐。
4.根据权利要求1或3的方法,其中,所述钴和锰的化合物为乙酸 盐、溴化物或硝酸盐。
5.根据权利要求4的方法,其中,所述钴和锰的化合物为乙酸盐。
6.根据权利要求1的方法,其中,所述反应压力为1.0-2.5MPa。
7.根据权利要求1的方法,其中,所述反应温度为180-220℃。
8.根据权利要求1的方法,其中,所述含氧气氛为空气、氧气、或 氧和氮任意比例的混合气体。
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