[发明专利]脉冲熔融质谱元素分析方法

权利要求书

1.一种脉冲熔融质谱元素分析方法，其特征在于，分析步骤为：

(1)脉冲熔融脱气：在惰气保护下，利用脉冲炉加热熔融样品，在石墨坩锅中将金属、陶瓷无机材料中的氧、氮、氢和氩气体元素，转化成气态组分一氧化碳、二氧化碳、氮气、氢气、氩气释放；

(2)净化处理：脱气产物被载气载出，根据需要进行过滤、脱水和化学转化处理，并对气流进行稳压和稳流；

(3)质谱检测：净化处理后的气体引入飞行时间质谱、四极质谱或磁式质谱，脱气产物被离子化、聚焦成离子束、在加速电场被加速、按质荷比分离，最终到达检测器产生系列电信号；

(4)信号采集和数据处理：对上述电信号序列进行采集、放大、积分、统计和数学处理，分别得到被测样品中氧、氮、氢和氩元素的质量百分含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的被测样品置于石墨坩锅中，采用脉冲加热方式，瞬间温度达1500～3500℃，将样品熔融，样品中氧、氮、氢和氩元素转化成气体组分并释放。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对样品中氧、氮、氢和氩元素的分析，转变为用质谱在线分析惰性载气中痕量的一氧化碳、二氧化碳、氮气、氢气和氩气；并通过对上述气体产生的质谱信号随脱气时间变化过程的数学处理，换算成样品中各元素的质量百分含量，实现多元素同时分析。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于元素释放和脱气的惰气，在气路中经稳压稳流处理，流速为20～1000mL/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔融脱气的产物通过支流扩散毛细管引入质谱仪的高真空系统，质谱工作真空为0.5～5×10^-4Pa，样气扩散速度0～5000μL/min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用质谱可以是飞行时间质谱、四极质谱或者磁式质谱。质谱结构设计满足1～300原子质量单位离子的定量分析。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在分析前，设定质谱分析各种气体成分所用的分析谱峰，并记录该谱峰强度信号I^Omass随该成分释放时间的变化曲线；对每个选定的分析谱峰，从I^Omass中扣除质谱仪电学噪声I_N和真空腔室的背景信号I_B，得到信号处理的基础量Imass＝I^Omass-I_N-I_B。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，数据处理有两种方法：峰值法和峰面积法；峰值法对每个选定的分析谱峰，选取整个脱气过程中的最大信号值I^Pmass；峰面积法对每个选定的分析谱峰，以各个时刻Imass的数值对该气体组分的脱气时间积分，得到脱气曲线的积分面积Smass=∫t0t1Imassdt;]]>积分的起始时刻t。和终止时刻t₁以两倍的背景信号2δ为判别标准。