[发明专利]利用水热法原位制备PbTiO3纳米管阵列薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米管阵列薄膜的方法，特别是涉及一种利用水热法原位制备PbTiO₃纳米管阵列薄膜的方法。

背景技术

钛酸铅薄膜因具有高介电常数和铁电性，从工业生产和科研的角度来看，都非常具有开发潜力。众所周知，TiO₂是合成钛酸盐的中间体，因此采用TiO₂纳米管阵列薄膜为模板，可以制备多种含钛陶瓷材料，这种结构的陶瓷材料在微电子和生物医学等领域有很多潜在的应用。

水热法是指在特制的密闭反应器一高压釜中采用水溶液作为反应体系，通过对体系加热、加压、或自生蒸气压创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的方法，水热合成是合成具有特殊结构、性质和功能的固体化合物和新型材料的重要合成途径和有效方法。水热法不仅在粉体制备上得到广泛应用，它在薄膜制备方面的应用也日益受到重视，水热合成的研究已扩展到光电磁材料、快离子导体、钛酸盐铁电压电材料、无机微孔晶体材料、无机发光材料等。对于水热法来说可控因素有很多，包括反应温度，反应压力，反应时间以及反应液组成。对于水热法原位生长纳米管阵列薄膜来说，还包括前驱物模板的选择。

传统的水热法合成新材料都是在含有碱性矿化剂的水热溶液中进行的，其不足之处是：(1)使用碱性矿化剂不利于原位生长纳米管阵列薄膜；(2)矿化剂的引入常常导致水热体系内杂质的引入。因此传统的水热法不适合制备对纯度要求高的钙钛矿结构纳米管阵列薄膜。

发明内容

本发明的目的是提供一种在不含矿化剂的溶液体系内利用水热法原位制备PbTiO₃纳米管阵列薄膜的方法。

本发明所提供的一种利用水热法原位制备PbTiO₃纳米管阵列薄膜的方法，包括以下步骤：

(1)利用阳极氧化法制备TiO₂纳米管阵列薄膜

A.钛箔片的预处理

采用高纯钛箔片为基板，分别用400目、600目、800目、1000目以及1200目SiC砂纸打磨，再用0.05μm的Al₂O₃抛光至镜面亮度，将抛光后的钛箔片先后放入丙酮和去离子水中超声清洗10分钟，烘干后备用；

B.水基电解液的配制

将磷酸与去离子混合配制成摩尔浓度为0.5～5摩尔/升的磷酸溶液，然后将氢氟酸加入到上述磷酸溶液中，配制成含有氢氟酸质量百分数为0.1～5％的水基电解液；

C.阳极氧化法制备TiO₂纳米管阵列薄膜

于室温条件下，在10～30伏特的恒压下，将预处理后的钛箔片与铂片构成两电极系统放入到水基电解液中进行阳极氧化0.1～10小时，将阳极氧化后的钛箔片用去离子水清洗后干燥，再将干燥后的TiO₂纳米管阵列薄膜在200-600℃的范围内保温0.5-10小时，清洗并干燥后备用；

(2)利用水热法原位制备PbTiO₃纳米管阵列薄膜

A.水热反应溶液的配制

将乙酸铅与沸腾的去离子水混合，配制成摩尔浓度为0.00001～10摩尔/升的乙酸铅水溶液；

B.水热法原位生长PbTiO₃纳米管阵列薄膜

将步骤(1)得到的TiO₂纳米管阵列薄膜放入水热反应釜中，并向其中加入体积百分数为20-90％的水热反应溶液，在150-300℃保温0.5-50小时，得到PbTiO₃纳米管阵列薄膜。如图1所示。

本发明方法与传统的水热法相比，具有以下有益效果：

1.本发明方法使用不含碱性矿化剂的溶液体系，有利于原位生长纳米管阵列薄膜且避免了杂质的引入；

2.阳极氧化法和水热法均具有低能耗，无污染，条件可控的环保型绿色方法；

3.工艺简便，操作简单，适宜大规模生产；

4.采用不同电解液制备出的TiO₂纳米管模板均可用在此方法中；

5.利用此方法可以制备出管长及管径可调，排列规整的PbTiO₃纳米管阵列薄膜。

附图说明

图1是水热法原位生长出的PbTiO₃纳米管阵列薄膜的表面SEM图。

具体实施方式

实施例一