[发明专利]一种超细钼粉或超细钨粉表面包覆金属铜的制备方法

权利要求书

1.一种超细钼粉或超细钨粉表面包覆金属铜的制备方法，其特征在于：采用平均粒径D₅₀不大于1.3μm超细钼粉或超细钨粉，在不断搅拌下，与总浓度不大于2M的Cu²⁺的可溶性盐溶液混合，加入浓度为0.5～10wt％含N、O原子的配位基团的高分子表面活性剂，添加量为反应溶液总体积的0.01～2％，搅拌均匀，加入总浓度不大于3.5M的水合肼、连二亚硫酸钠、或次亚磷酸钠中的一种作为还原剂，以碱调节体系的pH在5.5～12.0之间，加热至20～95℃，反应0.5～3小时，过滤，用去离子水冲洗，用浓度为0.01～1.0M的NH₄Cl或NH₄NO₃溶液冲洗，所得粉末用0.2～3.0％重量百分比的脂肪酸的醇溶液打浆，对铜包覆的超细钼粉或超细钨粉颗粒表面改性，然后再次过滤，所得粉末通H₂加热干燥，制备出表面均匀包覆纳米厚度金属铜的超细钨粉或超细钼粉；

其中所述的：

(1)Cu²⁺的可溶性盐是柠檬酸盐、酒石酸盐、溴化物、盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐的一种；其中合金成分的比例为质量比Cu∶Mo或Cu∶W为1∶0.4～1∶5；

(2)含N、O原子的配位基团的高分子表面活性剂至少是平均分子量不少于5000的聚α-乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸(PAA)、α-乙烯基吡咯烷酮与苯乙烯共聚物、α-乙烯基吡咯烷酮与丙烯酸的共聚物、丙烯酸与苯乙烯的共聚物、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚氧乙烯(PEO)的一种；

(3)调节pH的碱溶液是浓度为0.1～2.0M NaOH、KOH、六次甲基四胺、Na₂CO₃、K₂CO₃溶液中的一种；

(4)脂肪酸的醇溶液中所采用的脂肪酸至少是油酸、亚油酸、硬脂酸、软酯酸、棕榈酸、月桂酸的一种；

(5)脂肪酸的醇溶液所采用的醇至少是乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇的一种；

(6)通H₂条件下干燥时间为60～180分钟，干燥温度为90～105℃。

2.根据权利要求1所述的一种超细钼粉或超细钨粉表面包覆金属铜的制备方法，其特征在于：所述的粉末与脂肪酸的醇溶液的体积比为：1∶1～1∶10。

3.根据权利要求1所述的一种超细钼粉或超细钨粉表面包覆金属铜的制备方法，其特征在于：采用连二亚硫酸钠作为还原剂时，反应温度为20℃～65℃、pH在10.0～12.0为宜，反应时间为0.5～1.0小时；采用水合肼作为还原剂时，反应温度80～95℃、pH在8.0～11.0为宜，反应时间为0.5～2.0小时；采用次亚磷酸钠为还原剂时，反应温度70～85℃、pH在5.5～8.0为宜，反应时间为1.0～3.0小时。

4.根据权利要求1所述的一种超细钼粉或超细钨粉表面包覆金属铜的制备方法，其特征在于：反应结束、过滤后，用去离子水冲洗粉末至少三次；然后用浓度为0.01～1.0M的NH₄Cl或NH₄NO₃溶液冲洗至少两次。

5.根据权利要求1所述的一种超细钼粉或超细钨粉表面包覆金属铜的制备方法，其特征在于：所得粉末在通H₂干燥结束后，继续通入H₂，冷却至45℃以下后出料，用铝箔真空包装。