[发明专利]多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物及其制备方法无效
申请号: | 200710177483.2 | 申请日: | 2007-11-16 |
公开(公告)号: | CN101186703A | 公开(公告)日: | 2008-05-28 |
发明(设计)人: | 黄启谷;邓坤学;盛亚平;马利福 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;C08G77/26;C08G77/20 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯 有机硅 水溶性 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物,其特征在于,该聚合物具有单臂、双臂或多臂结构,其结构通式如(1)、(2)和(3)所示:
其中,R和R1为C1~C30的烷基、环烷基或芳基及其衍生物,x为1~30000,y为1~30000;
2.一种制备权利要求1所述的多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物的方法,其特征在于,该方法的步骤如下:
1)将含卤原子、氢或羟基活性基团的有机聚硅氧烷或有机硅烷加入高压反应釜,在有机溶剂中,-80℃~150℃条件下,加入与卤原子、氢或羟基等摩尔多胺类化合物,在常压~1.0 MPa下,快速搅拌,反应2~20小时得到端基带氨基的聚有机硅氧烷或有机硅烷;
上述含卤原子、氢或羟基活性基团的有机聚硅氧烷的结构通式如(I)~(VII)所示:
其中,R1和R2为C1~C30的烷基、环烷基或芳基及其衍生物,n为1~30,X为卤素;
上述有机硅烷的结构通式如(VIII)-(X)所示:
RSiX3(VIII) RR1SiX2(IX) RR1R2SiX(X)
其中,R、R1和R2为C1~C30的烷基、环烷基或芳基及其衍生物,R、R1和R2可以取相同或不同的取代基,X表示卤素;
上述多胺类化合物的结构通式如(XI)-(XIII)所示:
其中,R1和R2为C1~C30的烷基、环烷基或芳基及其衍生物,R1和R2可以取相同或不同的取代基,R为H或C1~C30的烷基、环烷基或芳基及其衍生物,多胺类化合物氨基个数2~30;
2)再向上述产物中加入与氨基上的氢摩尔比为1~30000的环氧乙烷、环氧丙烷或环氧乙烷和环氧丙烷的混合物,混合物中的环氧乙烷和环氧丙烷的摩尔比为1~30,再加入碱金属的氢氧化物或其醇盐作催化剂,催化剂用量为原料总质量的0.3~1.5%,反应温度为100~200℃,反应压力为0.2~0.7MPa,反应时间为1.5到6小时,即得到单臂、双臂或多臂的多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物。
3.根据权利要求1所述的多乙烯多胺有机硅水溶性聚合物,其特征在于,该聚合物结构通式中,R和R1为C1~C6的烷基、环烷基或芳基及其衍生物,x为20~3000,y为20~3000。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中有机溶剂为正己烷、四氢呋喃、甲苯或乙醚,反应温度为-10℃~120℃,反应压力为常压~0.5MPa,反应时间为6~12小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,含卤原子、氢或羟基活性基团的有机聚硅氧烷的结构通式的两端为卤原子、氢或羟基活性基团,R1为甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、苯基或环己基,R2为C1~C12的烷基、环烷基或芳基及其衍生物,n为1~10,X为Cl、Br或F。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,含卤原子、氢或羟基活性基团的有机聚硅氧烷的结构通式中的n为1~5。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,有机硅烷的结构通式中的R为甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、异丙基或环己基,R1和R2为C1~C12的烷基、环烷基或芳基及其衍生物,X为Cl、Br或F。
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