[发明专利]动态控制高温炉内压力的方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料制备技术领域，特别是利用高温升华法生长宽禁带半导体AlN体单晶过程中精确动态控制炉内压力的一种方法。

背景技术

第三代宽禁带半导体材料大尺寸单晶的生长和相关器件的研究已成为世界各国的研发热点。III族氮化物氮化镓、氮化铝为宽禁带半导体材料，非常适合制作蓝色和紫外发光、高温、高频、大功率微电子器件和电路，在半导体照明、无线通信、卫星通信、相控阵雷达等领域具有重要应用前景。在氮化物材料中，氮化铝(AlN)单晶的禁带宽度为6.2eV，电阻率通常大于109Ω.cm，热导率高达3.2W/cm.K，与GaN及三元氮化物AlGaN等材料晶格匹配，在高温至室温范围内热膨胀系数差异微小，因而是一种制造深紫外发光器件(波长190nm-350nm)和高温大功率微波器件的理想材料，具有广阔的发展和应用前景。

由于AlN单晶具有优异的性能和重要用途，AlN单晶生长技术引起了世界发达国家的重视，有关研究机构已得到政府的支持展开相关的研究工作。如美国、德国、日本、俄罗斯及法国等。国内的AlN单晶生长研究处于起步阶段。

AlN的理论计算熔点为2800℃，离解压为高达20MPa，难以采用熔体直拉法或温度梯度凝固法技术来生长单晶。近些年来高温升华法AlN单晶生长技术受到了人们的重视和研究，并取得了显著进展，已成为一种生长AlN单晶的主要方法。高温升华法生长AlN体单晶的过程中对生长环境的温度分布和压力有严格的要求。研究证明生长压力不同，AlN的晶体质量及其生长速度会有明显的区别(参见图1)。因此，为了生长出理想的AlN体单晶材料，除了温度之外，压力也是必须实现人为精确控制的要素之一。

本发明就是利用高温升华法生长宽禁带半导体AlN体单晶过程中能够精确动态地控制炉内压力的一种方法，解决了对炉内压力进行精确动态地控制的问题。

发明内容

本发明是利用高温升华法生长宽禁带半导体AlN体单晶过程中精确动态地控制炉内压力的一种方法。高温升华法生长AlN体单晶的过程中，由于压力对晶体的生长速度有很大的影响，因此在晶体生长的过程中必须对压力实行人为地、精确地控制。本发明通过质量流量计、压力电子控制器、微压压力变送器的有机组合实现在恒温过程中精确动态控制炉内压力的目的。

本发明涉及的主要器件有质量流量计、压力电子控制器、微压压力变送器和出气端的针型阀、机械泵。它们之间与炉子的相对位置如图2所示。其中质量流量计的最大流量为500毫升每秒。压力电子控制器的最大流量为500毫升每秒，满量程150千帕。微压压力变送器的量程为1千帕。

本发明主要应用于高温炉内的压力控制。适用的温度范围，即压力控制所处的温度区间为1800～2300℃。

本发明的具体步骤为：在升温过程中，使压力电子控制器和微压压力变送器处于关闭状态，打开质量流量计使其流量为实验要求的流量。通过调整出气端的针型阀的开度使炉内的压力基本稳定在实验所要求的定值附近直到进入恒温过程。当炉内温度恒定时，打开压力电子控制器和微压压力变送器，并设定恒定压力值，并减小流量计流量为实验要求值的60％～80％。这时微压压力变送器开始适时监控炉内压力的变化，当炉内压力大于设定值时微压压力变送器输出信号使压力电子控制器处于关闭状态，当炉内压力小于设定值时微压压力变送器输出信号使压力电子控制器处于开启状态。这样就实现了在高温状态下对炉内压力进行精确动态控制的目的。

本发明的有益效果是：能够在利用高温升华法生长宽禁带半导体AlN体单晶的过程中精确动态地控制炉内压力，从而对AlN体单晶的生长进行精确的控制。而且具有经济实用，简单方便和容易实现的优点。

附图说明

图1是高温升华法生长AlN单晶过程中，晶体生长速度与压力的关系图；

图2是本发明中涉及的各种器件与高温炉的相对位置图；

图3是本发明的具体流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

图2中的标号如下，201：微压压力变送器；202：电磁压力控制器；203：截止阀；204：质量流量计；205：截止阀；206：中频炉；207：针形阀；208：机械泵。