[发明专利]一种测定流体包裹体中气相成分的气相色谱体系及其测定方法无效
申请号: | 200710178001.5 | 申请日: | 2007-11-23 |
公开(公告)号: | CN101441203A | 公开(公告)日: | 2009-05-27 |
发明(设计)人: | 杨丹;张道平;徐文艺;崔艳合;王仕强 | 申请(专利权)人: | 中国地质科学院矿产资源研究所;岛津国际贸易(上海)有限公司 |
主分类号: | G01N30/46 | 分类号: | G01N30/46 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 | 代理人: | 郑 莹 |
地址: | 100037北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 流体 包裹 中气 相成 色谱 体系 及其 方法 | ||
1、一种测定流体包裹体中气相成分的二维气相色谱法体系,其特征在于,该体系为一台气相色谱仪,其包括载气(1)、气体稳压阀(2)、两个六通阀(3,7)、热爆裂炉(4)、两个阻尼管(5,9)、两个色谱柱(6,8)、TCD检测器(10)、FID检测器(11)、稳压阀控制装置(12);
将TCD检测器(10)和FID检测器(11)串联,并使用两个六通阀(3,7)将色谱柱(6)与色谱柱(8)串联;第一个六通阀(3)和第二个六通阀(7)分别有“开启”、“关闭”两种状态,当第一个六通阀(3)和第二个六通阀(7)开启时,系统的通路为:载气(1)→气体稳压阀(2)→稳压阀控制装置(12)→六通阀(3)→爆裂炉(4)→色谱柱(6)→六通阀(7)→色谱柱(8)→TCD检测器(10)→FID检测器(11);当第一个六通阀(3)和第二个六通阀(7)关闭时,系统的通路为:载气(1)→气体稳压阀(2)→稳压阀控制装置(12)→六通阀(3)→阻尼管(5)→色谱柱(6)→六通阀(7)→阻尼管(9)→TCD检测器(10)→FID检测器(11);通过第一个六通阀(3)和第二个六通阀(7)的切换来实现同一群体流体包裹体的气相成分含量的同时测定;
所述的TCD检测器(10)为热导检测器,FID检测器(11)为氢火焰离子化检测器。
2、根据权利要求1所述的测定流体包裹体中气相成分的二维气相色谱法体系,其特征在于,所述的气相色谱仪为采用热导检测器和/或氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,所述的热爆裂炉(4)为室温~1500℃可控温的热爆裂炉。
3、根据权利要求2所述的测定流体包裹体中气相成分的二维气相色谱法体系,其特征在于,所述的热爆裂炉(4)为室温~1000℃可控温的热爆裂炉。
4、根据权利要求2所述的测定流体包裹体中气相成分的二维气相色谱法体系,其特征在于,所述的气相色谱仪为GC-2010型气相色谱仪,所述的热爆裂炉(4)为PIU-F型热爆裂炉。
5、根据权利要求1所述的测定流体包裹体中气相成分的二维气相色谱法体系,其特征在于,色谱柱(6)为能分离CH4、C2H2、C2H6、C3H8的色谱柱,色谱柱(8)为分子筛色谱柱。
6、根据权利要求5所述的测定流体包裹体中气相成分的二维气相色谱法体系,其特征在于,色谱柱(6)为Porapak-Q分离柱,178~250μm,2mm×2m,色谱柱(8)为13X分子筛分离柱,178~250μm,2mm×3m。
7、一种用权利要求1—6之一所述的二维气相色谱法体系测定流体包裹体中气相成分的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(A)样品前处理;
(B)进样及测试体系吹扫:处理后的样品仍然吸附少量的水和空气,影响H2、O2、N2、CO、CO2、H2O的测定。在将样品放入热爆裂炉中后,要对测试体系进行吹扫,在100℃下,将第一个六通阀(3)打开,第二个六通阀(7)关闭,吹扫15min,在色谱工作站TCD通道可观测到空气和H2O出峰完毕,认为所吸附的水和空气已赶尽;
(C)爆裂:将第一个六通阀(3)关闭、第二个六通阀(7)打开,爆裂温度为500℃,爆裂15min;
(D)色谱分析流程:爆裂完毕后,色谱分析流程开始;
在0.10min时:第一个六通阀(3)、第二个六通阀(7)均打开,色谱柱(6)及色谱柱(8)将组分依次分离出来:H2、O2、N2、CO;
在1.50min时:将第二个六通阀(7)关闭,将O2、N2、CO封闭在色谱柱(8)中,其余组分H2、CH4、CO2、H2O、C2H2、C2H6、C3H8依次出峰:TCD检测器(10)检测H2、CO2、H2O,FID检测器(11)检测CH4、C2H2、C2H6、C3H8;
在20.0min时:将第二个六通阀(7)打开,TCD检测器(10)检测O2、N2、CO。
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