[发明专利]一种改进的聚烯烃催化剂制备工艺有效
申请号: | 200710178433.6 | 申请日: | 2007-11-30 |
公开(公告)号: | CN101450976A | 公开(公告)日: | 2009-06-10 |
发明(设计)人: | 张玉芬;宋建华;苏利鹏 | 申请(专利权)人: | 北京三聚环保新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F10/00 | 分类号: | C08F10/00;C08F4/623 |
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地址: | 100080北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改进 烯烃 催化剂 制备 工艺 | ||
1.一种改进的聚烯烃催化剂制备工艺,它包括以下步骤:
(1)将MgCl2、液蜡、辛醇及邻苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐温-20在高压反应釜中搅拌加热到130-140℃,搅拌速度为150-200转/分,并保温1-2小时,得到透明的醇合物;所用吐温-20占混合物总重量的1-2%;所用邻苯二甲酸二乙酯与丙烯酸丁酯的体积比为1∶2;
(2)将步骤(1)中的醇合物快速冷却至室温,然后均匀地与冷却至-20℃的TiCl4混合;混合过程中保持-20℃;
(3)加热升温至15-20℃,停留搅拌0.5-1小时;搅拌速度为200转/分;
(4)再加热升温至50-60℃,停留搅拌0.5-1小时;搅拌速度为200转/分;
(5)快速升温至110-120℃,析出结晶状固体;
(6)在110-120℃下,用乙苯和一氟二氯乙烷复合溶剂处理催化剂合成过程中的废钛;所用乙苯和一氟二氯乙烷的体积比为1∶2;
(7)在真空-0.06-0.09Mpa、70-80℃下烘干得产品。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃催化剂制备工艺,其中步骤(1)为:将MgCl2、液蜡、辛醇及邻苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐温-20在高压反应釜中加热到140℃,并保温2小时,得到透明的醇合物。
3.根据权利要求1或2所述的聚烯烃催化剂制备工艺,其中步骤(1)为:将MgCl2、液蜡、辛醇及邻苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐温-20在高压反应釜中搅拌加热到140℃,并保温2小时,得到透明的醇合物。
4.根据权利要求1或2所述的聚烯烃催化剂制备工艺,其中步骤(1)中所用吐温-20占混合物总重量的1%。
5.根据权利要求1或2所述的聚烯烃催化剂制备工艺,其中步骤(2)中: 将步骤(1)中的醇合物在30分钟内至冷却至室温。
6.根据权利要求1或2所述的聚烯烃催化剂制备工艺,其中步骤(3)为:加热升温至18℃,停留搅拌0.5小时。
7.根据权利要求1或2所述的聚烯烃催化剂制备工艺,其中步骤(4)为:再加热升温至50℃,停留搅拌0.5小时。
8.根据权利要求1或2所述的聚烯烃催化剂制备工艺,其中步骤(5)为:快速升温至110℃,析出结晶状固体。
9.根据权利要求1或2所述的聚烯烃催化剂制备工艺,其中步骤(6)中在110℃下处理催化剂合成过程中的废钛。
10.根据权利要求1或2所述的聚烯烃催化剂制备工艺,其特征在于其中的步骤(1)-(4)为:
(1)在氮气保护下,将MgCl2、液蜡、辛醇及邻苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐温-20在高压反应釜中搅拌加热至140℃,并保温2小时,得到透明的醇合物;
其中,搅拌速度为200转/分;所用邻苯二甲酸二乙酯与丙烯酸丁酯的体积比为1∶2;所用吐温-20占混合物总重量的1%;
(2)在30分钟内将步骤(1)中的醇合物冷却至室温,然后均匀地与冷却至-20℃的TiCl4混合,混合过程中保持-20℃;
(3)加热升温至18℃,停留搅拌0.5小时,搅拌速度为200转/分;
(4)再加热升温至50℃,停留搅拌0.5小时,搅拌速度为200转/分。
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