[发明专利]一种树枝状金核/铂壳结构的双金属纳米棒及制备方法有效
申请号: | 200710178616.8 | 申请日: | 2007-12-03 |
公开(公告)号: | CN101450380A | 公开(公告)日: | 2009-06-10 |
发明(设计)人: | 冯莉莉;吴晓春 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王 勇 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树枝 状金核 结构 双金属 纳米 制备 方法 | ||
1.一种制备树枝状金核/铂壳结构双金属纳米棒的方法,包括以下步骤:
(1)制备金晶种溶液:
按照制备金晶种溶液的试剂的物质的量的比,将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、四氯金酸水溶液和硼氢化钠水溶液进行混配;其中十六烷基三甲基溴化铵、四氯金酸和硼氢化钠混配的物质的量比=0.75∶0.0025∶0.006;先将四氯金酸水溶液,加入到十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中,然后在搅拌的条件下,再在上述混合溶液中加入硼氢化钠水溶液,制得第一混合溶液;继续搅拌所述第一混合溶液2分钟后静置2小时,得到含有金晶种的金晶种溶液,所述金晶种溶液中金的浓度为0.25mM;
(2)制备金纳米棒溶液:
按照制备金纳米棒溶液的试剂的物质的量的比,将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、四氯金酸水溶液、硝酸银水溶液、硫酸水溶液、抗坏血酸水溶液与金晶种溶液进行混配;其中十六烷基三甲基溴化铵、四氯金酸、硝酸银、硫酸、抗坏血酸与金晶种混配的物质的量比=5∶0.025∶0.0025~0.0075∶0.5∶0.04∶0.000015;分别向十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入四氯金酸水溶液,硝酸银水溶液和硫酸水溶液,混合均匀后加入抗坏血酸水溶液;然后再向其中加入步骤(1)制备的金浓度为0.25mM的金晶种溶液,制得第二混合液;再将所述第二混合溶液置入30℃下恒温水浴中水浴12小时,得到含金纳米棒的溶液;
(3)纯化金纳米棒溶液:将步骤(2)制备的金纳米棒溶液经离心分离,得到纯化金纳米棒溶液,并通过控制加入去离子水的量调整其中金的浓度为0.5mM;
(4)制备树枝状金核/铂壳结构双金属纳米棒:
将步骤(3)得到的纯化金纳米棒溶液与氯化亚铂酸钾的酸性溶液混合并摇匀,最后再加入抗坏血酸水溶液;所述混合溶液中的抗坏血酸与氯化亚铂酸钾的物质的量配比为1~200∶1;氯化亚铂酸钾与纯化金纳米棒的物质的量配比为=0.1~2∶1;之后将混合液混合均匀,置入30℃的恒温水浴中5~12小时进行反应;
(5)在步骤(4)制得的反应溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液,混合均匀,然后进行离心分离,得到树枝状金核/铂壳结构的双金属纳米棒。
2.按权利要求1所述的制备树枝状金核/铂壳结构双金属纳米棒的方法,其特征在于,还包括对金纳米棒表面改性的以下步骤:
将所述步骤(2)得到的金纳米棒溶液,在每分钟12000转的转速下离心分离5分钟,弃去离心分离后的上清液,向沉淀中加入与上清液等体积的聚苯乙烯磺酸钠溶液;其中选聚苯乙烯磺酸钠溶液的浓度为2mg/mL,配制聚苯乙烯磺酸钠聚电解质的溶剂选用6mM的氯化钠溶液;将金纳米棒/聚苯乙烯磺酸钠混合溶液在超声清洗器中超声15分钟,然后静置3小时即得到聚苯乙烯磺酸钠改性的金纳米棒。
3.按权利要求1所述的制备树枝状金核/铂壳结构双金属纳米棒的方法,其特征在于,还包括对金核/铂壳结构双金属纳米棒表面改性的以下步骤:
将所述步骤(4)得到的金铂核壳结构双金属纳米棒,在每分钟12000转的转速下离心分离5分钟,弃去离心分离后的上清液,向沉淀中加入与上清液等体积的聚苯乙烯磺酸钠溶液;其中选聚苯乙烯磺酸钠溶液的浓度为2mg/mL,配制聚苯乙烯磺酸钠聚电解质的溶剂选用6mM的氯化钠溶液;将金核/铂壳纳米棒/聚苯乙烯磺酸钠混合溶液在超声清洗器中超声15分钟,然后静置3小时即得到聚苯乙烯磺酸钠改性的金核/铂壳结构双金属纳米棒。
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