[发明专利]2，5-二磺酸苯甲醛的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及由2，5-二氯苯甲醛制备2，5-二磺酸苯甲醛的制备方法。由2，5-二氯苯甲醛和亚 硫酸盐或者亚硫酸氢盐的水溶液反应，生成苯甲醛-2，5-二磺酸盐，经过酸化，得到产物2，5- 二磺酸苯甲醛。

二、发明内容

文献中提到，2，5-二磺酸苯甲醛可以通过2-氯苯甲醛制备，反应过程即，2-氯苯甲醛经过 磺化反应，然后用亚硫酸钠处理，碱化，浓缩得到苯甲醛2，5-二磺酸二钠盐，然后经过酸化 得到2，5-二磺酸苯甲醛。但是实验过程中，由于磺化反应属于放热反应，磺酸基不能固定在 2-氯苯甲醛的目标位置上，同时反应过程中生成许多副产物，导致目标产物很难分离。

因此，发明目的是制备2，5-二磺酸苯甲醛，在水溶液中，通过2，5-二氯苯甲醛和亚硫酸或 者亚硫酸氢盐反应制备苯甲醛-2，5-二磺酸盐。该反应温度为120-190℃，比较合适的温度140 —170℃。反应时间少于9小时，合适的时间2—4小时。该种方法产率高，重复性好，不仅 反应温度低，而且反应时间比较短。

2，5-二氯苯甲醛和亚硫酸盐或者亚硫酸氢盐在密闭容器中，搅拌加热。

亚硫酸盐或者亚硫酸氢盐比较合适，特别是钠盐和钾盐。水溶液的浓度部分依赖于亚硫 酸盐和亚硫酸氢盐的溶解性。例如，亚硫酸钠盐与水的质量比范围0.1-0.5，合适的范围为 0.22-0.25。

亚硫酸盐或者亚硫酸氢盐的使用量2-2.5mol，合适的使用量为每mol的2，5-二氯苯甲醛使 用2.05-2.15mol的亚硫酸盐或者亚硫酸氢盐。

产物经过结晶，除去过量的亚硫酸盐，分离方法非常简单。为了增加产量，首先可以将 反应过程中部分水蒸馏除去(起初反应物的浓度为65％为适宜)，然后，冷却结晶。用通常的 方法除去过量的亚硫酸盐，例如，通过与硫酸共沸或者氧化生产硫酸盐。首选的方法是结晶 之后用次氯酸盐的水溶液氧化。产物形成的晶体通过离心方法分离，也可以通过过滤方法分 离。

将苯甲醛2，5-二磺酸二钠盐中加入1：1的盐酸酸化，加入丙酮中，静置，然后过滤沉淀。

与所引用的方法相比较，新方法的优点在于重复性，高产率，缩短反应时间。

三、具体实施方式

实例1

175g(1mol)2，5-二氯苯甲醛，260g(2.06mol)亚硫酸钠，1100g水一起加热，温度170℃， 加热2.5小时，然后浓缩使起始反应物的浓度达到65％，然后用大约200g次氯酸钠 (13％NaOCl)，在5℃进行氧化反应。通过离心可以得到361g产物苯甲醛-2，5-二磺酸二钠盐， 然后将苯甲醛2，5-二磺酸二钠盐中加入1：1的盐酸酸化，加入丙酮中，静置，然后过滤沉淀。 产率73.9％。

实例2

175g(1mol)2，5-二氯苯甲醛，260g(2.06mol)亚硫酸钠，1100g水一起加热，温度170℃，加 热5小时，然后浓缩使起始反应物的浓度达到65％，然后用大约200g次氯酸钠(13％NaOCl)， 在5℃进行氧化反应。通过离心可以得到310g产物苯甲醛-2，5-二磺酸二钠盐，然后将苯甲 醛2，5-二磺酸二钠盐中加入1：1的盐酸酸化，加入丙酮中，静置，然后过滤沉淀，产率75.4％。