[发明专利]一种α－氧化铝粉体的制备方法

说明书

技术领域

一种α-氧化铝粉体的制备方法，涉及及一种用于制备高性能高纯高致密度氧化铝陶瓷(如陶瓷超滤膜等)的高活性无团聚α-氧化铝粉体的制备方法。

背景技术

α-氧化铝粉末是一种化学式为Al₂O₃且具有α晶相的化合物，其使用广泛。目前，工业上制备的α-氧化铝主要是由氢氧化铝、氧化铝或者二者的混合物加入适量的添加剂混合均匀，在导焰窑或者隧道窑中一步煅烧而成的。这样煅烧出来的颗粒晶体粗大，而且有高的空隙率和低劣的烧结性能，研磨后的粉体粒径分布很宽，从1μm到几十μm都有，而且烧结活性大大减小，在烧结时需要很高的温度和烧结助剂。这样就加大产品制造的难度，影响了产品的质量和纯度。

为解决该问题，有的生产厂家制备高纯度超细氧化铝，以硫酸铝铵或者碳酸铝铵为原料，在高温下煅烧，避免了为除钠使用的添加剂引起的硬团聚。但是由于它本身晶粒过细，有高的活性，在高温下形成了软团聚，而且这样的团聚无法使用球磨等来打开，这样降低了它的再烧结活性，因而这样的粉体有较大的比表面积，但却很难制的高密度的陶瓷体，而且这种方法很难制备单晶大颗粒的活性α-氧化铝。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提出一种能有效保持活性、粉体的无团聚、颗粒粒径的分布窄的α-氧化铝粉体的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于制备过程为首先将高纯铝盐加热溶解，加入表面活性剂和表面改性剂，再加入改性后的高纯活性碳黑，搅拌、缓慢降温结晶为碳黑结合铝盐晶体的混合物；再将黑色混合物在还原气氛炉中进行一次煅烧，将烧成后在氧化气氛下进行二次煅烧，制得高活性无团聚α-氧化铝粉体。

本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的铝盐溶液中的铝盐是硫酸铝铵、碳酸铝铵、硝酸铝、有机酸铝，铝盐中的氧化钠的重量含量小于0.03％。

本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述铝盐溶液为铝盐的浓缩至近饱和的溶液，温度为85℃。

本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的碳黑是用酒精和吐温改性为水溶性的碳黑粉末，其氧化硅重量含量小于0.05％。

本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于制备过程中，溶液中碳黑的量为加入铝盐质量的10％～20％。

本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于加入的表面活性剂为一种分散剂，聚乙二醇、(如果其它可以请列出)，加入量为铝盐质量的0.3％～0.9％。

本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于铝盐溶液加入碳黑后经搅拌冷却过程结晶的，冷却速度为-0.3℃/min～-4℃/min。

本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于进行一次煅烧时为还原气氛，温度为1200-1400℃，煅烧时间为4～6h。

本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于进行二次煅烧时为氧化气氛，煅烧温度为750～780℃煅烧，煅烧时间为30～60min。

本发明的方法通过两步煅烧法技术，将铝盐在还原气氛煅烧得到α-氧化铝，得到的α-氧化铝晶体被碳黑包围，不发生团聚结块，在高温条件下烧成，然后低温除杂，充分利用了还原气氛与氧化气氛的特点，因此，所制备出来的高活性无团聚α-氧化铝活性好、无团聚、粒径分布窄、晶形完整。

具体实施方式

一种α-氧化铝粉体的制备方法，其制备过程为首先将高纯铝盐加热溶解，加入表面活性剂和表面改性剂，再加入改性后的高纯活性碳黑，搅拌、缓慢降温结晶为碳黑结合铝盐晶体的混合物；再将黑色混合物在还原气氛炉中进行一次煅烧，将烧成后在氧化气氛下进行二次煅烧，制得高活性无团聚α-氧化铝粉体。

具体操作步骤为：

a：将高纯碳黑与添加剂吐温和/或酒精改性，添加剂是水溶性的，加入添加剂的目的是使碳黑能够在水溶液中与铝盐很好的结合；

b：将高纯度铝盐在85℃左右溶解的近饱和溶液，加入表面活性剂为聚乙二醇，加入量为0.3％～0.9％，加入的目的是让溶液具有高度的分散性；

c：将制备好的近饱和溶液与改性后的碳黑均匀搅拌，然后以一定的速度缓慢降温，结晶出铝盐和碳黑的混合物；

d：将此黑色混合物放入陶瓷坩埚中，在还原气氛炉中，以一定的升温曲线来煅烧，煅烧温度为1200-1400℃，煅烧后的黑色粉末为碳黑与高活性α-氧化铝粉的混合物；

e：将煅烧后的黑色粉末，放入匣钵，在氧化气氛中煅烧，温度为750～780℃；