[发明专利]一种原位拉曼样品池

说明书

技术领域

本发明涉及一种可适用于高温高压水热体系和有机反应过程的原位监测和空气敏感样品的测量装置，具体地说涉及一种原位拉曼样品池。

背景技术

拉曼光谱是一项重要的现代光谱技术，被广泛应用于化学、物理、生物等学科领域，是研究物质分子结构的有力工具。一般的高温高压体系中拉曼信号的采集常用质地坚硬、具有相当抗压性能、具有一定厚度的金刚石diamond以及sapphire做为窗片。由于在这样的体系中存在较高的压力，所以窗片在设计时考虑了材料的抗压性能，具有一定的厚度。这样的窗片不可避免地会衰减探测光强度，损失来源于样品的拉曼信号。特别是随着温度的升高，来自于窗片中的杂质会带来荧光干扰。由于拉曼的本征信号很弱，而在原位研究中信号的传输直接影响到谱图的质量。更致命的一点是：最后得到的谱图常有来自窗片的拉曼信号干扰，当激发线移到紫外区时，来自窗片的信号较强，特别是当样品信号和窗片信号重叠在一起的时候，这种干扰愈加明显。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原位拉曼样品池，以克服传统窗片造成的信号降低和干扰。

为实现上述目的，本发明提供的原位拉曼样品池，其包括：

一顶盖，装设有一透镜；

该顶盖密封连接一釜体；

釜体内部为聚四氟乙烯内衬；

一加热管，盘绕于池体外，与热电偶以及温控仪一起实现程序温度控制。

所述的原位拉曼样品池，其中，透镜为紫外石英透镜。

所述的原位拉曼样品池，其中，顶盖与釜体之间用法兰盘连接。

所述的原位拉曼样品池，其中，顶盖与釜体之间结合一密封圈进行密封。

所述的原位拉曼样品池，其中，顶盖上的顶部设有顶丝，结合一透镜密封圈固定透镜。

由本发明提供的原位拉曼样品池，在有效避开窗片信号干扰的同时可大大增强样品的拉曼信号，而且根据不同光谱仪的特点，还可更换不同焦距的透镜以使原位池与不同型号的光谱仪器匹配。

附图说明

图1为本发明原位拉曼样品池的立体示意图；

图2为图1的剖面示意图；

图3a为本发明原位拉曼样品池的信号收集模式原理图；

图3b为公知技术的信号收集模式原理图；

图4a为采用本发明原位拉曼样品池采集的样品信号；

图4b为采用公知技术采集的样品信号；

图5为采用本发明原位拉曼样品池在水热条件下的样品信号。

附图中主要标记说明：

1 顶盖

2 透镜密封圈

3 透镜

4 密封顶丝

5 聚四氟内衬

6 釜体密封圈

7 釜体

8 加热管

9 热电偶入口

具体实施方式

请结合图1和图2，分别为本发明的原位拉曼样品池的立体示意图和剖面示意图。

本发明的原位拉曼样品池的池体是由不锈钢制成，整体结构由顶盖1和釜体7组成，顶盖1和釜体7两部分之间用法兰盘式结构通过釜体密封圈6用螺丝密封，使池体在高温高压下仍然保持良好的气密性。

顶盖上的顶部设有顶丝4，结合透镜密封圈2挤压膨胀产生的力将透镜3固定，同时起到密封的作用。

釜体7内部采用聚四氟乙烯内衬5，可以防止反应当中各种化学物质的侵蚀。加热管8采用干烧管(500W)螺旋状盘绕于釜体之外，与置于釜体7中的热电偶9以及温控仪一起实现程序温度控制。

本发明采用紫外级熔融石英透镜替代常规的材料做窗口，这样不仅提高了耐压强度，还可以通过增大收集立体角，大大增强了样品的拉曼信号，该样品池适用于高温高压水热体系、有机反应过程的原位监测和空气敏感样品的测量。

图3a为本发明的信号收集模式原理图，图3b为常规的信号收集模式原理图。从图上可以看出，本发明采用透镜做为窗片可以增大收集立体角，大大增强采集效率，从而提高信号强度。如果改变池体所配透镜的焦距，可以采集到不同深度样品的拉曼信号，实现对样品的剖层分析。

下面列举具体测量数据对本发明的结构和优点做进一步说明。

首先测量窗片对激发光源的衰减情况：

测量条件：激光光源为244nm Coherent Innova 300 Fred laser和325nmKimmon IK350R-G He-Cd laser，采用science tech.vecor h410做为功率计。

测试方法：将窗片中轴于激光同轴，用功率计测量激光穿透窗片前后的功率：

测试结果(透过率)：244nm 97％ 325nm 98％。