[发明专利]用钠硝石矿转化法生产硝酸钾的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种工业硝酸钾的生产方法，具体为利用钠硝石矿转化法生产硝酸钾的方法。

二、背景技术

硝酸钾也称为钾硝，是一种白色粉末或菱形结晶体，有冷感和刺激性成味，未提纯为黄色，有良好的物理性状，呈中性，熔点334℃，在400℃分解出氧气，易溶于水，不溶于无水乙醇和乙醚。吸湿性小，在空气中不易潮解结块，是一种强氧化剂，与易燃物、有机物接触能引起燃烧爆炸。工业硝酸钾主要用于制造黑色火药、焰火、导火索、陶瓷釉彩药、玻璃澄清剂、火柴制品、肥料、试剂、玻璃、冶金、氧化剂、食品保存、医药、肉制品的着色剂等。由于硝酸钾所含的氮、钾均呈速效状态，其阴、阳离子均能被作物吸收，所以是一种不含副成分的复合肥料。

工业生产硝酸钾的方法有：(1)离子交换法，如直接用成品硝酸钠和氯化钾一起溶解，重新结晶而制成。(2)复分解法：如申请号为200510094223.X的中国专利申请公开了一种复分解法制备硝酸钾的方法，其原料氯化钾和硝酸铵及工艺水配比后进行冷却结晶得到硝酸钾，母液进行蒸发浓缩再冷析结晶得到氯化铵副产品。(3)转化法：如申请号为200510085769.9的中国专利申请说明书公开了一种硝酸转化法制取硝酸钾的方法，是用硝酸与菱苦土通过中和反应制取硝酸镁溶液，然后加入氯化钾与极少量氢氧化钾反应，通过冷却结晶分离干燥得到硝酸钾。再譬如申请号为01115275.3的中国专利申请说明书公开的一种利用盐湖钾资源和钠硝石制取硝酸钾的方法，是将盐湖钾资源矿与天然钠硝石与水/硝酸钾母液一起混合，调解各成分质量比，进行热溶解转化反应，固液分离的母液进行冷却，析出硝酸钾。

由于离子交换和复分解所用的原料一般为成品，不是对天然矿物中的有效成分进行提取，不适用于矿产资源开发利用。用天然矿产资源转化生产硝酸钾的方法中，由于不同地区矿产资源的成分不同、品位存在较大差异，所以不能照搬通用。

申请号为00118905.0的中国专利申请说明书公开了一种用硝酸盐型固(液)体矿生产硝酸钠(钾)的方法，其中对低品位固体矿以喷淋堆浸的方式提取矿石中有用矿物，用盐田滩晒的方式分离去除浸取液中的伴生矿物，浓缩目的矿物母液，最后分离制得硝酸钠(钾)成品。该方法虽然适合低品位钠硝石矿，但其工艺用水量较大，喷淋浸取时受风的影响较大，浸取液中硝酸钠浓度低，并且滩晒盐田建设投资较大，盐田半成品在车间精制生产硝酸钠时能耗较高。

三、发明内容

本发明目的在于提供一种利用低品位钠硝石矿转化生产硝酸钾的良好方法。

本发明提供的用钠硝石矿转化法生产硝酸钾的方法，其特征在于该方法具有如下的工艺步骤

a.矿石破碎：将钠硝石矿矿石破碎至粒径≤2cm的颗粒；

b.多级逆流循环浸取：将破碎好的矿石装入逆流浸取槽，进行多级逆流循环浸取，浸取液加入量为矿石重量的0.5倍，根据母液浓度控制浸取槽物料温度在常温～50℃并逐级升高，浸取液浓度与温度有如下的对应关系：

浸取液中NaNO₃含量(g/l)：0-150 150-250 250-350 350-450

浸取温度℃：常温  25-35  35-50  50

每级浸取时间为8～10小时，使浸取液中NaNO₃的含量≥450g/l，制得浸取完成液；

c.热转化反应：浸取完成液加热到90℃后进入反应槽，按配料比K⁺∶NO₃^-＝0.78∶1.0(mol)加入氯化钾，控制反应料浆温度50～70℃，搅拌反应1～2h，得转化母液；

d.四效蒸发除盐：转化母液进入四效蒸发系统，每效逆流进料，热蒸汽从第一效进入，顺序依次进入第二、三、四效，各效蒸发室蒸汽温度、料浆温度、蒸汽压力逐级递减，母液从第四效进入，逐级蒸发析盐，除去NaCL、NaSO₄，使KNO₃含量≥800g/l，从一效排出；

e.三级串联真空冷析结晶：从第一效排出的蒸发母液经沉清后进入三级串联真空冷析系统，系统一至三级的温度、压力逐级下降，母液从一级进入，逐级结晶析盐，料浆从三级排出；

f.分离干燥：从第三级排出的冷析料浆经离心分离、干燥包装得硝酸钾成品，分离母液返回四效蒸发系统，直接进入第三效蒸发器。

所述的四效蒸发除盐的第二、三、四效分别与三级串联真空冷析结晶的第一、二、三级具有大致相同的温度及压力。