[发明专利]一种测定硝酸盐中结晶水的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定硝酸盐中结晶水的方法。

背景技术

测定硝酸盐中结晶水的方法有两大类；第一类主要是卡尔·费休尔法(Karl Fischer)，此法是利用氧化还原反应在非水溶剂中进行定量分析的方法，1935年由卡尔·费 休尔建立，主要用于微量水分测定。但是，这种方法要用到吡啶，污染环境，不利于操作人 员健康。第二类主要是利用热辐射干燥及各种仪器分析法，使用的仪器昂贵，测定时间长， 而且由于加热温度高，部分硝酸盐容易分解，不能用于常量硝酸盐中结晶水的测定。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种利用5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁和水在 有机溶剂中发生诱导荷移反应[(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁的结构式以及(5-(4-二 甲胺基苄叉))绕丹宁和水的反应式参见说明书附图图1]，以致于吸收光谱发生变化[(5-(4- 二甲胺基苄叉))绕丹宁在无水乙醇中的吸收光谱图参见说明书附图图2，(5-(4-二甲胺基 苄叉))绕丹宁乙醇溶剂中加入不同量水的吸收光谱参见说明书附图图3]，据此建立的测定 硝酸盐中结晶水的方法，该方法测定硝酸盐中结晶水的线性范围宽，灵敏度高，又具有简便、 易行、快速的优点。

本发明提供的技术方案是：5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁与硝酸盐中结晶水在无水乙醇 中发生诱导荷移反应，而且，吸光度与硝酸盐中结晶水分含量呈线性关系((5-(4-二甲胺 基苄叉))绕丹宁与水的荷移反应式见附图1，(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁在有机溶剂中 的吸收光谱图见附图2和附图3)。本方法中使用的(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁是用无 水乙醇溶解、浓度为0.0014mol·L^-1。

本发明的测定方法的突出特点是：

1.使用一般实验室通用的、价格便宜的分光光度计即可，测定成本低廉。

2.使用无水乙醇为溶剂，无污染。

3.操作方法简便，测定时间短。

4.灵敏度高，线性范围宽。

本发明的使用方法是：准确称取一定量的硝酸盐，用无水乙醇做溶剂，定容到50mL的 容量瓶中，然后移取一定量的硝酸盐乙醇溶液于5mL具塞比色管中，加入0.0014mol·L^-1(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁1mL，然后用无水乙醇稀释至刻度。室温下放置10min，于 波长500nM处，用1cm比色皿进行测定。

本发明适用于硝酸锌、硝酸钙、硝酸铝、硝酸镁、硝酸镉中结晶水分含量的测定，线性 范围分别是0～5％、0～4％、0～4％、0～4％、0～5％(g/g)。

下面通过实施例，进一步阐明本发明的突出特点和显著进步，仅在于说明本发明而决不 限制本发明。

实施例1

按照实验方法，在五个5mL比色管中，分别加入1mL 0.0014mol/L DMABR，50μL硝 酸锌的乙醇溶液，再分别加入20μL、40μL、60μL、80μL、100μL蒸馏水，用无水乙醇配到 刻度。以试剂空白为参比，于500nm测定吸光度，测得回收率为97.6％～102.5％。