[发明专利]一种黄光型荧光粉的制取方法无效

专利信息
申请号: 200710185314.3 申请日: 2007-11-28
公开(公告)号: CN101186817A 公开(公告)日: 2008-05-28
发明(设计)人: 许并社;侯建新;贾明理;周禾丰;王华;陈柳青;许慧侠;徐阳;卫芳芳 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C09K11/78 分类号: C09K11/78
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 代理人: 江淑兰
地址: 030024山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 黄光型 荧光粉 制取 方法
【权利要求书】:

1.一种黄光型荧光粉的制取方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:氧化钇、氧化铝、氧化铈、氧化镨、氟化钡、碳粉、无水乙醇,其组合配比是:以克、毫升为计量单位.

氧化钇:Y2O3        5.5345g±0.001g

氧化铝:Al2O3       4.2675g±0.001g

氧化铈:CeO2        0.01729g±0.001g

氧化镨:Pr6O11      0.0331g±0.001g

氟化钡:BaF2        0.1g±0.001g

碳粉:C             10.108g±0.001g

无水乙醇:CH3CH2OH  20ml±1ml

制取方法如下:

1)精选化学物质

对制备所需要的化学物质要进行精选,并进行纯度控制:

氧化钇:    99.999%

氧化铝:    99.99%

氧化铈:    99.999%

氧化镨:    99.9%

氟化钡:    99%

碳粉:      99%

无水乙醇:  99.7%

2)原料混合

将氧化钇5.5345g±0.001g、氧化铝4.2675g±0.001g、氧化铈0.1729g±0.001g、氧化镨0.0331g±0.001g、氟化钡0.1g±0.001g置于烧杯中,进行混合,并搅拌均匀;

3)研磨过筛

将混合均匀的化学原料置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨,并过筛,反复研磨,反复过筛,得细粉,筛网目数为400目;

4)球磨

将研磨、过筛后的细粉置于球磨机的玛瑙球磨罐中,加入玛瑙球,球磨介质为无水乙醇,进行球磨;

原料细粉与玛瑙球的重量比为:1∶3;

无水乙醇为20ml±1ml;

球磨转数为300r/min;

球磨时间为180min±5min;

筛网数目为400目,球磨后成微粉;

5)干燥处理

将球磨后的原料微粉置于不锈钢容器中,并放入烘干箱中,烘干温度为100℃±3℃,烘干时间为120min±5min,原料微粉烘干后备用;

6)研磨碳粉

(1)将碳粉10.108g±0.001g置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨,并过筛,研磨、过筛反复进行,得细粉,筛网数目为400目;

(2)碳粉重量=氧化钇+氧化铝+氧化铈+氧化镨+氟化钡重量;

7)原料微粉与碳细粉混合

(1)氧化钇+氧化铝+氧化铈+氧化镨+氟化钡微粉10.108g±0.001g置于不锈钢容器中;

(2)将碳细粉10.108g±0.001g置于不锈钢容器中;

(3)用搅拌器搅拌均匀,得混合细粉,备用;

8)高温煅烧

(1)将混合细粉置于刚玉产物舟中;

(2)加入助熔剂氟化钡0.1g±0.001g,与混合细粉混合均匀;

(3)将盛有原料混合细粉的产物舟置于管式高温炉中部高温区;

(4)关闭管式高温炉炉腔,电阻加热器进行升温,由20℃±3℃升温至1450℃±5℃,升温速度8℃/min,升温时间179min±5min,恒温、保温、煅烧时间为540min±10min;

(5)冷却,关闭高温炉,产物随炉自然冷却至C点,即20℃±3℃,冷却时间为720min;

(6)激活剂氧化铈、氧化镨激活并反应;

助熔剂氟化钡助熔;

碳粉进行氧还原;

(7)在煅烧过程中,将进行化学反应,反应式如下:

式中:

O:氧

Y:钇

Pr:镨

Ce:铈

CO2:二氧化碳

(8)收集产物

将煅烧、冷却后的产物舟内的产物粉末置于玻璃容器中备用;

9)精细研磨,过筛

(1)将煅烧、冷却后的产物舟内的产物粉末置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨,并过筛,研磨过筛反复进行,筛网目数400目;

(2)精细研磨过筛后,制得最终产物-钇铝石榴石荧光粉黄色粉末;

10)检测、分析、表征

(1)对制备的钇铝石榴石荧光粉的黄色粉末进行色泽、形貌、发光性能检测、分析、表征;

(2)用场发射扫描电镜进行产物形貌分析;

(3)用荧光光谱仪进行发光性能分析;

11)储存

(1)对制取的钇铝石榴石荧光粉黄色粉末,置于棕色透明的玻璃容器中,密闭、避光储存于干燥、洁净环境,防水、防火、防晒、防酸碱侵蚀;

(2)储存温度:20℃±3℃,相对湿度≤20%。

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