[发明专利]一种黄光型荧光粉的制取方法无效
申请号: | 200710185314.3 | 申请日: | 2007-11-28 |
公开(公告)号: | CN101186817A | 公开(公告)日: | 2008-05-28 |
发明(设计)人: | 许并社;侯建新;贾明理;周禾丰;王华;陈柳青;许慧侠;徐阳;卫芳芳 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 | 代理人: | 江淑兰 |
地址: | 030024山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄光型 荧光粉 制取 方法 | ||
1.一种黄光型荧光粉的制取方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:氧化钇、氧化铝、氧化铈、氧化镨、氟化钡、碳粉、无水乙醇,其组合配比是:以克、毫升为计量单位.
氧化钇:Y2O3 5.5345g±0.001g
氧化铝:Al2O3 4.2675g±0.001g
氧化铈:CeO2 0.01729g±0.001g
氧化镨:Pr6O11 0.0331g±0.001g
氟化钡:BaF2 0.1g±0.001g
碳粉:C 10.108g±0.001g
无水乙醇:CH3CH2OH 20ml±1ml
制取方法如下:
1)精选化学物质
对制备所需要的化学物质要进行精选,并进行纯度控制:
氧化钇: 99.999%
氧化铝: 99.99%
氧化铈: 99.999%
氧化镨: 99.9%
氟化钡: 99%
碳粉: 99%
无水乙醇: 99.7%
2)原料混合
将氧化钇5.5345g±0.001g、氧化铝4.2675g±0.001g、氧化铈0.1729g±0.001g、氧化镨0.0331g±0.001g、氟化钡0.1g±0.001g置于烧杯中,进行混合,并搅拌均匀;
3)研磨过筛
将混合均匀的化学原料置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨,并过筛,反复研磨,反复过筛,得细粉,筛网目数为400目;
4)球磨
将研磨、过筛后的细粉置于球磨机的玛瑙球磨罐中,加入玛瑙球,球磨介质为无水乙醇,进行球磨;
原料细粉与玛瑙球的重量比为:1∶3;
无水乙醇为20ml±1ml;
球磨转数为300r/min;
球磨时间为180min±5min;
筛网数目为400目,球磨后成微粉;
5)干燥处理
将球磨后的原料微粉置于不锈钢容器中,并放入烘干箱中,烘干温度为100℃±3℃,烘干时间为120min±5min,原料微粉烘干后备用;
6)研磨碳粉
(1)将碳粉10.108g±0.001g置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨,并过筛,研磨、过筛反复进行,得细粉,筛网数目为400目;
(2)碳粉重量=氧化钇+氧化铝+氧化铈+氧化镨+氟化钡重量;
7)原料微粉与碳细粉混合
(1)氧化钇+氧化铝+氧化铈+氧化镨+氟化钡微粉10.108g±0.001g置于不锈钢容器中;
(2)将碳细粉10.108g±0.001g置于不锈钢容器中;
(3)用搅拌器搅拌均匀,得混合细粉,备用;
8)高温煅烧
(1)将混合细粉置于刚玉产物舟中;
(2)加入助熔剂氟化钡0.1g±0.001g,与混合细粉混合均匀;
(3)将盛有原料混合细粉的产物舟置于管式高温炉中部高温区;
(4)关闭管式高温炉炉腔,电阻加热器进行升温,由20℃±3℃升温至1450℃±5℃,升温速度8℃/min,升温时间179min±5min,恒温、保温、煅烧时间为540min±10min;
(5)冷却,关闭高温炉,产物随炉自然冷却至C点,即20℃±3℃,冷却时间为720min;
(6)激活剂氧化铈、氧化镨激活并反应;
助熔剂氟化钡助熔;
碳粉进行氧还原;
(7)在煅烧过程中,将进行化学反应,反应式如下:
式中:
O:氧
Y:钇
Pr:镨
Ce:铈
CO2:二氧化碳
(8)收集产物
将煅烧、冷却后的产物舟内的产物粉末置于玻璃容器中备用;
9)精细研磨,过筛
(1)将煅烧、冷却后的产物舟内的产物粉末置于玛瑙研钵中,用玛瑙研棒进行研磨,并过筛,研磨过筛反复进行,筛网目数400目;
(2)精细研磨过筛后,制得最终产物-钇铝石榴石荧光粉黄色粉末;
10)检测、分析、表征
(1)对制备的钇铝石榴石荧光粉的黄色粉末进行色泽、形貌、发光性能检测、分析、表征;
(2)用场发射扫描电镜进行产物形貌分析;
(3)用荧光光谱仪进行发光性能分析;
11)储存
(1)对制取的钇铝石榴石荧光粉黄色粉末,置于棕色透明的玻璃容器中,密闭、避光储存于干燥、洁净环境,防水、防火、防晒、防酸碱侵蚀;
(2)储存温度:20℃±3℃,相对湿度≤20%。
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