[发明专利]从长春花中提取长春碱类提取物的方法

权利要求书

1.一种从长春花中提取长春碱类提取物的方法，其特征在于该方法包括如下过程：

(1)长春花经酸性水拌湿后搅碎，然后用酸性水浸泡，过滤后滤液用碱调节至碱性，再用氯仿萃取碱水相，收集氯仿相回收氯仿后得固体回收物；

(2)将步骤(1)中的固体回收物用酸性水溶解，加乙酸乙酯萃取，回收酸性水相；

(3)将步骤(2)中回收的酸性水相调节至碱性，用氯仿萃取，萃取相回收氯仿后得粗制生物碱；

(4)将步骤(3)中获得的粗制生物碱用酸性水溶解，调pH至碱性，离心收集下层沉淀，沉淀物经干燥后得长春花生碱，长春花生碱经过溶解后再经氧化铝柱层析分离得长春碱和长春新碱；

(5)步骤(4)中离心所得滤液，用氯仿萃取，萃取相经减压浓缩，以大孔树脂分离得长春质碱和文朵灵。

2.如权利要求1所述的从长春花中提取长春碱类提取物的方法，其特征在于：所述的酸性水是指PH值为1～1.5的水溶液。

3.如权利要求1所述的从长春花中提取长春碱类提取物的方法，其特征在于：所述步骤(1)、(3)和(4)中的碱性是指PH值为7.5～9.0。

4.如权利要求1所述的从长春花中提取长春碱类提取物的方法，其特征在于：将所述的步骤(1)中的浸泡至步骤(3)的提取过程重复进行三次以充分提取出粗制生物碱。

5.如权利要求1至4中之一所述的从长春花中提取长春碱类提取物的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中沉淀物的干燥是冷冻干燥。

6.如权利要求5所述的从长春花中提取长春碱类提取物的方法，其特征在于：所述的冷冻干燥条件为-38～-45℃预冻2～4小时，-10～5℃升华至冰晶消失，25℃干燥3～5小时。

7.如权利要求1至4中之一所述的从长春花中提取长春碱类提取物的方法，其特征在于所述的步骤(4)中用氧化铝柱层析分离的过程为：

(1)氧化铝的预处理：取氧化铝加蒸馏水浸泡搅拌，直至洗涤液近中性为止；于100℃-140℃的温度下烘干6-12小时；用板层进行定级，使其对苏丹红的Rf值控制在0.2-0.1之间，然后加入10％醋酸水溶液降活性，使对苏丹红的Rf值在0.3±0.1范围内，盛于容器中密闭保存备用；

(2)上柱：取一端带有活塞的玻璃层析管，装预处理好的氧化铝装柱；

(3)加样：将长春花生碱加入适量苯溶解后，沿层析管壁四周慢慢加入，盛长春花生碱的容器用少量苯洗涤，移入层析管中，打开活塞，放出直至液面与氧化铝平面相近为止；

(4)洗脱：先以苯100毫升洗脱，每分钟6-8ml的流速收集流份，并点少量流份于滤纸上，用硫酸铈铵检查和板层鉴定，至有颜色反应后，再以苯和氯仿的体积比例为1∶2的混合液150ml的洗脱，收集流份；最后用1∶2体积比的苯和氯仿，加入0.2％无水乙醇的混合液200ml洗脱，再用1∶2体积比的苯和氯仿中加0.8％无水乙醇的混合液300ml洗脱，收集流份，经板层检查，显VCR颜色反应为兰灰色，以后的流份显其他颜色反应；将显兰灰色的流份合并在一起，显其它颜色的流分合并在一起，要在80℃-100℃的水浴上减压浓缩，经真空干燥，兰灰色流分得长春碱，其它颜色流份为长春新碱。

8.如权利要求1至4中之一所述的从长春花中提取长春碱类提取物的方法，其特征在于：所述的大孔树脂为AB-8。