[发明专利]石墨换热器连续蒸馏分级冷凝制试剂级盐酸工艺

说明书

技术领域

本发明属于试剂盐酸生产的新工艺。

背景技术

试剂级盐酸的生产，以往都是将工业合成盐酸除去游离氯和三价铁后用石英蒸馏瓶电加热蒸馏制取，或者将除去游离氯和三价铁后的工业盐酸蒸馏出氯化氢气体，再用纯水吸收得到。石英瓶蒸馏生产规模小、电耗高，氯化氢纯水吸收法需配备一套纯水生产装置，且工业盐酸中的氯化氢利用率低。另外通常一次蒸馏只能得到II级试剂盐酸，为了得到I级试剂盐酸还需要将II级试剂盐酸再蒸馏一次。因此原生产方法生产能力低、成本高，不适应大规模生产。随着现代工业的发展，试剂盐酸作为一种高纯度酸，其应用已经超越化学分析试剂的范畴，而作为一种主要化工原料应用于多种工业生产中。特别是近几年来，随着电子工业飞速发展，试剂盐酸用量迅速增加。传统的提纯工艺已经满足不了市场的需要。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述缺点，而提供了一种石墨换热器连续蒸馏分级冷凝制试剂级盐酸工艺。

本发明的技术方案是：1、采用石墨换热器连续蒸馏代替传统的石英瓶蒸馏，使传热效率提高了3-4倍，并且适应大规模生产。可有效的节约能源提高劳动生产率，采用低压蒸汽加热在保证加热稳定条件下比电加热成本大幅度下降。

2、采用一次气化分级冷凝工艺制取I级试剂盐酸同时得到II级试剂盐酸，较传统的二次蒸馏工艺节省能耗50％，劳动生产率提高一倍。将二级冷凝后不凝结气体通入已经冷却的一级冷凝液中吸收，提高了氯化氢的吸收率。也保证了一级冷凝液中氯化氢的浓度达到要求，使得I、II级试剂盐酸都达到国家标准GB/T622-2002标准。

本发明的有益效果是：节约生产过程中的能源消耗，提高产量。

附图说明

附图是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

本发明工艺流程如下：

外购来的合成工业盐酸通过加入计算量的氯化亚锡除去游离氯和三价铁后，通过流量控制进入石墨预热器。用蒸发器来的盐酸蒸汽预热至沸腾后，进入石墨蒸发器。蒸发器用锅炉来的低压蒸汽加热，用自动稳压阀控制加热蒸汽的稳定。汽化的盐酸蒸汽经过预热器部分被进料盐酸冷凝，冷凝液经酸冷器用水冷却后进入吸收槽。未冷凝的盐酸蒸汽进入石墨冷凝冷却器，用水冷凝并冷却为试剂I级盐酸，进入I级试剂储槽。未冷凝的气体进入吸收槽，用预热器冷凝并冷却后的盐酸吸收，控制吸收液的比重得到II级试剂盐酸，进入II级试剂储槽。吸收后的气体送入尾气吸收塔，用水吸收后达标排放。尾气吸收液氯化氢含量达到20％后，打入稀盐酸槽。蒸发器自动控制液位，排放出含氯化氢22％左右的稀盐酸，经冷却后排入稀盐酸储槽作为副产品销售。