[发明专利]一种蓝色荧光粉的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光粉的制造方法，具体涉及一种阴极射线管用ZnS:Ag·Al式表示的蓝色荧光粉的制造方法。  

背景技术

阴极射线管用ZnS:Ag·Cl式表示的蓝色发光荧光粉，其制造方法为基质材料硫化锌、激活剂硝酸银、助溶剂体系(熔点低于烧成温度的碱金属、碱土金属、第III主族金属的氯化物及第V主族金属的硝酸盐)及硫磺按制造工艺要求量称取在混料机内进行混合均匀，之后把配制好的荧光粉烧成料装在石英容器内，放在隧道式电气炉内烧成，最后把烧成好的荧光粉在紫外灯下去除不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到ZnS:Ag·Cl式表示的蓝色荧光粉。这种荧光粉存在亮度低和抗老化性差及粒度分布宽的缺点，此方法生产的荧光粉存在亮度低和抗老化性差是由于其共激活剂为Cl离子，由此共激活剂Cl离子烧成的蓝色荧光粉耐电子束轰击性能差，因而会造成荧光粉表面易受到灼伤，使得荧光粉亮度低和抗老化性差；这种荧光粉存在粒度分布宽是由于其助溶剂体系的原因，因为其助溶剂体系一般由助溶剂氯化铝、氯化钠、硫酸铝、硝酸铋四种组成，助溶剂材料很多，在烧成过程中很容易形成较多的细小颗粒和特大颗粒，从而使得荧光粉的粒度分布变宽，不利于阴极射线管的品位提升和导致制造成本上升。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够提高荧光粉的收率，且制备的荧光粉具有亮度高、抗老化性强，发光色纯正，荧光粉粒度分布窄、颗粒均匀的蓝色荧光粉的制造方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)首先，将基质材料硫化锌、激活剂硝酸银、共激活剂γ-Al₂O₃、助溶剂和硫磺混合均匀后在950～990℃进行固相反应生成荧光粉烧成料；所说的助溶剂为碘化钡、碳酸钡或碘化铵，激活剂硝酸银引用量为硫化锌质量的0.01575-0.04725％、共激活剂γ-Al2O3引用量为硫化锌质量的0.015-0.05％、助溶剂碘化钡或碘化铵的引用量为硫化锌质量的0.05-0.25％、碳酸钡引用量为硫化锌质量的0.07-0.25％、硫磺引用量为硫化锌质量的1.0-4.0％；

2)然后，把配制好的荧光粉烧成料装入石英坩埚中，使石英坩埚内的荧光粉烧成料填实平整；

3)在石英舟内装入硫化锌质量4-20％的硫磺，之后再装入硫化锌质量4-20％的活性炭，使活性炭完全覆盖于硫磺；

4)把装有硫磺和活性炭的石英舟放入石英坩埚内的荧光粉烧成料的表面上，之后用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；

5)然后把装有石英舟的石英坩埚放入流量为3.0-12.0m³/h的N₂保护气氛的隧道式电气炉内在950-990℃烧60～180min；

6)最后把烧成好的荧光粉在紫外灯下去除不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到蓝色荧光粉。

本发明的共激活剂γ-Al2O3的比表面积为85～120m²/g、PH值为4.5～5.5；助溶剂碘化钡、碳酸钡和碘化铵的纯度为大于或等于化学纯。

由于本发明采用的共激活剂Al为γ-Al₂O₃材料，因为γ-Al₂O₃属于高活性的Al₂O₃，其比表面积很大，可以和基质材料硫化锌混合的很均匀，有利于Al更容易扩散到基质材料硫化锌的晶格中，对于荧光粉而言，激活剂扩散到基质材料硫化锌的晶格中越充分，其发光特性越好，另外由共激活剂Al烧成的蓝色荧光粉耐电子束轰击性能很好，另外本发明烧成条件在硫磺和活性炭及N₂保护气氛中进行，保证了基质材料硫化锌中的Zn离子和共激活剂Al离子不氧化，更容易形成ZnS:Ag·Al晶体荧光粉，因而其亮度高、抗老化性强，发光色纯正；采用的助溶剂为碘化钡(或碳酸钡和碘化铵)，其助溶剂中的Ba离子对荧光粉的亮度特性有益处，同时I离子可以控制荧光粉的粒度特性，因而比传统的助溶剂材料少了很多，采用本发明的助溶剂在烧成过程中荧光粉的颗粒很均匀，大小颗粒很少，因此其粒度分布窄。

具体实施方式