[发明专利]羟丙基双季铵盐的制备方法无效
申请号: | 200710190407.5 | 申请日: | 2007-11-22 |
公开(公告)号: | CN101168511A | 公开(公告)日: | 2008-04-30 |
发明(设计)人: | 李胜兵;陈军;张鹏;陈飞;杜涛 | 申请(专利权)人: | 江苏飞翔化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C215/40 | 分类号: | C07C215/40;C07C213/04;B01F17/18 |
代理公司: | 张家港市高松专利事务所 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 21561*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 铵盐 制备 方法 | ||
1.羟丙基双季铵盐的制备方法,其特征在于:在所需的气体氛围下,将式(1)的HX水溶液投入反应釜,控制温度为15℃~60℃,向反应釜内滴加环氧氯丙烷,反应毕一次加入或分次加入或连续滴加式(2)的物质,升温至40℃~120℃,充分反应后即得到目标产物羟丙基双季铵盐,其结构以式(3)表示。
其中R1、R2、R3、R4各自独立地选自至少含有一个碳原子的饱和或不饱和烷基;R5、R6各自独立地选自甲基、乙基、烯丙基、丙烯酸乙酯基、甲基丙烯酸乙酯基、甲基丙烯酰胺基丙基、4碳至22碳的直链或含支链的饱和或不饱和烷基;X代表一种与阳离子相结合的卤素原子。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:R1、R2、R3、R4各自独立地选自甲基、乙基、烯丙基。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:如(1)式与(2)式相同,则二者在投料时可以同时加入。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所需的气体为氮气、氩气、二氧化碳、氧气、空气或上述任意几种气体的混和物。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:式(1)与环氧氯丙烷之间的摩尔比为2∶1至1∶2;式(2)与环氧氯丙烷之间的摩尔比为2∶1至1∶2。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:式(1)的HX水溶液由如下方法制得:在权利要求1所述的气体氛围下,将式(1)投入反应器,加入水、溶剂A,升温搅拌使之溶解,控制温度为10℃-80℃滴入HX水溶液;其中溶剂A选自甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、二甲基甲酰胺或上述任意几种物质的混合物;X代表卤素。
7.如权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于:X代表氯、溴、碘。
8.如权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于:式(1)与HX之间的摩尔比为2∶1至1∶2。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将所得的目标产物再通过结晶法得到90%以上的晶体,具体步骤为:在所得产品中加入溶剂B,搅拌、过滤、洗涤、干燥滤饼即得所需的晶体。
10.如权利要求9所述的的制备方法,其特征在于:所述的溶剂B选自异丙醇、叔丁醇、丙酮、二甲基甲酰胺、乙醚或上述任意几种物质的混合物。
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