[发明专利]一种氰酸酯树脂预聚体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氰酸酯树脂预聚体的制备方法，尤其涉及一种耐高温性能好的氰酸酯树脂预聚体的制备方法。 

背景技术

氰酸酯树脂是近年来发展起来的一种新型高性能热固性树脂。它具有优异的介电性能、耐热性能和力学性能，是宇航、电子和信息通讯等行业的重要基础材料，在军事、民用领域都有着极为广阔的应用前景。目前氰酸酯在民用领域的印刷线路板制造行业应用最广。国外美、日等发达国家80年代末就已研制生产了以氰酸酯为树脂基体的高性能印制电路板，以满足高频微波(1GHz以上)信号传输要求，但对该树脂及其应用技术限制出口；即使允许引进，也会附加条件且价格昂贵。而目前国内基本只能生产中低档的印制电路板，缺乏高质量的树脂基体材料是其主要原因。 

目前的氰酸酯树脂预聚体其预聚度控制的凝胶时间(Tgel)≥10min(150℃)，不能适应一些行业应用的要求。 

发明内容

本发明针对以上问题，提供了一种制备成本低、凝胶性能更合理的氰酸酯树脂预聚体的制备方法。 

本发明的技术方案是以双酚A型氰酸酯树脂为原料，按以下步骤制备： 

1)、将固态双酚A型氰酸酯树脂置入预聚反应器中，加温至140～150 ℃，保温15～20小时，其间进行搅拌，至折光率为1.580～1.585，控制其黏度为350～750mPa·s/25℃； 

2)、将上步骤制得物冷却，冷却期间不停搅拌； 

3)、冷却温度至75～85℃时保持该温度，加入双酚A型氰酸酯树脂重量20～30％的丁酮，继续搅拌，均匀后，再冷却直至冷却到20～25℃，再冷却期间仍均匀搅拌，制得氰酸酯树脂预聚体。 

所述的丁酮重量为双酚A型氰酸酯树脂重量的25％。 

本发明制得的氰酸酯树脂预聚体为具有一定分子量、一定黏度，且流动性好，其外观呈浅澄色液体，黏度350～750mPa·s(20～25℃)，凝胶时间(Tgel)≥20min(200℃)。它的化学性质以及质量标准等同于固体的氰酸酯树脂。本发明的加工成本低、物理性能适应一些特殊行业的需求。此外，本发明的制备方法还适用于双酚F型、四甲基双酚F型、双酚M型氰酸酯树脂预聚体的制备。 

具体实施方式

实施例1 

本发明以双酚A型氰酸酯树脂为原料，按以下步骤制备： 

1)、将固态双酚A型氰酸酯树脂置入预聚反应器中，加温至140℃，保温20小时，其间进行搅拌，至折光率为1.580，控制其黏度为350mPa·s/25℃； 

2)、将上步骤制得物冷却，冷却期间不停搅拌； 

3)、冷却温度至75℃时保持该温度，加入双酚A型氰酸酯树脂重量20％的丁酮，继续搅拌，均匀后，再冷却直至冷却到25℃，再冷却期间仍均匀搅 拌，制得氰酸酯树脂预聚体。 

实施例2 

本发明以双酚A型氰酸酯树脂为原料，按以下步骤制备： 

1)、将固态双酚A型氰酸酯树脂置入预聚反应器中，加温至145℃，保温18小时，其间进行搅拌，至折光率为1.583，控制其黏度为550mPa·s/25℃； 

2)、将上步骤制得物冷却，冷却期间不停搅拌； 

3)、冷却温度至80℃时保持该温度，优选加入双酚A型氰酸酯树脂重量25％的丁酮，继续搅拌，均匀后，再冷却直至冷却到23℃，再冷却期间仍均匀搅拌，制得氰酸酯树脂预聚体。 

实施例3 

本发明以双酚A型氰酸酯树脂为原料，按以下步骤制备： 

1)、将固态双酚A型氰酸酯树脂置入预聚反应器中，加温至150℃，保温15小时，其间进行搅拌，至折光率为1.585，控制其黏度为750mpP·s/25℃； 

2)、将上步骤制得物冷却，冷却期间不停搅拌； 

3)、冷却温度至85℃时保持该温度，优选加入双酚A型氰酸酯树脂重量30％的丁酮，继续搅拌，均匀后，再冷却直至冷却到20℃，再冷却期间仍均匀搅拌，制得氰酸酯树脂预聚体。