[发明专利]一种氯化氰的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯化氰的制备方法，尤其涉及一种高纯度氯化氰的制备方法。

背景技术

现有制备氯化氰的方法存在制得的氯化氰纯度低，通常纯度只能达到85％左右。外观带黄色，并含有少量氯化氢气体。只能应用于一般产品的使用，不能满足制备高纯度氰酸酯树脂的需要。制备高纯度的氯化氰，其生产成本很高，造成后续产品的价格成本也较高。

发明内容

本发明针对以上问题，提供了一种通过调整合成原料的配比，以及对合成后的产品进行提纯，使制得物无色、无残留氯化氢，能满足制备高纯度氰酸酯树脂需要的氯化氰的制备方法。

本发明的技术方案是以氰化钠和氯气为主要原料，按以下步骤制备：

1)、将氰化钠与水混合，两者重量比为13～15：100，搅拌均匀；

2)、将上步骤制得的氰化钠溶液与氯气分别通入氯化反应器，分别以流量计计量，两者的体积比为5～15：170～200，保持氯化反应器温度为70～95℃；在氯化反应器出气口设冷凝器，冷凝器温度为20～30℃，冷凝器出气口得含70～85％气态氯化氰，其余为氯气、氯化氢气体、雾化的水的混合气体，冷凝器出液口得氯化钠溶液、水；

3)、将上步骤制得的混合气体通入气液分离器，气液分离器温度为20～28℃，出液口得氯化钠溶液、水；出气口得含80～88％气态氯化氰，其余为氯气、氯化氢气体、雾化的水的混合气体；

4)、再将上步骤的混合气体顺序通过置有大理石的容器、置有锑块的容器、置有无水氯化钙的容器，得纯度为92～96％的气态氯化氰；

5)、将上步骤的气态氯化氰通入温度为13℃的冷凝器，得纯度为92～96％的液态氯化氰溶液；最后，由集收器储藏液态氯化氰溶液，集收器温度设为0℃。

所述的锑块尺寸为10～100立方毫米。

所述的无水氯化钙形状为蜂窝状。

本发明在合成氯化氰过程中，采用了化学提纯反应工艺，利用金属锑与混合气体中的氯气反应，生成氯化锑，降低混合气体中氯气的含量；再通过无水氯化钙吸收混合气体中的氯化氢，降低混合气体中氯化氢的含量，进一步提纯目标物。本发明的制备工艺，制得的成品氯化氰溶液，纯度高，为透明澄清液态，满足了制备高纯度氰酸酯树脂的需要。

具体实施方式

实施例1

本发明的技术方案是以氰化钠和氯气为主要原料，按以下步骤制备：

1)、将粉粒状氰化钠与纯净水混合，两者按重量比13：100，搅拌均匀；

2)、将上步骤制得的氰化钠溶液与氯气分别通入氯化反应器，分别以流量计计量，两者的体积比为5：170，保持氯化反应器温度为95℃；在氯化反应器出气口设冷凝器，冷凝器温度为30℃，冷凝器出气口得含70％气态氯化氰，其余为氯气、氯化氢气体、雾化的水的混合气体，冷凝器出液口得氯化钠溶液、水；

3)、将上步骤制得的混合气体通入气液分离器，气液分离器温度为28℃，出液口得氯化钠溶液、水；出气口得含80％气态氯化氰，其余为氯气、氯化氢气体、雾化的水的混合气体；锑块尺寸为10立方毫米；无水氯化钙形状为蜂窝状。

4)、再将上步骤的混合气体顺序通过置有大理石的容器、置有锑块的容器、置有无水氯化钙的容器，得纯度为92％的气态氯化氰；

5)、将上步骤的气态氯化氰通入温度为13℃的冷凝器，得纯度为92％的液态氯化氰溶液；最后，由集收器储藏液态氯化氰溶液，集收器温度设为0℃。

实施例2

本发明的技术方案是以氰化钠和氯气为主要原料，按以下步骤制备：

1)、将氰化钠与水混合，两者重量比为15：00，搅拌均匀；

2)、将上步骤制得的氰化钠溶液与氯气分别通入氯化反应器，分别以流量计计量，两者的体积比为15：200，保持氯化反应器温度为70℃；在氯化反应器出气口设冷凝器，冷凝器温度为20℃，冷凝器出气口得含85％气态氯化氰，其余为氯气、氯化氢气体、雾化的水的混合气体，冷凝器出液口得氯化钠溶液、水；

3)、将上步骤制得的混合气体通入气液分离器，气液分离器温度为20℃，出液口得氯化钠溶液、水；出气口得含88％气态氯化氰，其余为氯气、氯化氢气体、雾化的水的混合气体；锑块尺寸为50立方毫米；无水氯化钙形状为蜂窝状。

4)、再将上步骤的混合气体顺序通过置有大理石的容器、置有锑块的容器、置有无水氯化钙的容器，得纯度为96％的气态氯化氰；