[发明专利]一种制备六钛酸钾晶须的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备六钛酸钾晶须的方法，特指以偏钛酸、碳酸钾为原料，加入少量硫酸钾，采用烧结法制备六钛酸钾的方法。

背景技术

钛酸钾晶须是一种新型针状短纤维，是新一代高性能复合材料增强剂。钛酸钾晶须的化学式为K₂O·nTiO₂(n＝1、2、4、6、8、10、12)，它们在结构和性质上差异显著。其中四钛酸钾和六钛酸钾晶须的实用价值最大，四钛酸钾具有良好的化学活性；六钛酸钾具有优良的力学和物理性能，稳定的化学性质，优异的耐腐蚀性、耐热隔热性、耐磨性、润滑性，良好的电气绝缘性和高的红外反射，而且这种无机材料还具有熔点高、密度小、拉伸强度高、导热系数小、成本低等优点。在民用以及工业方面得到了广泛应用，如催化剂载体、离子吸收交换材料、高温过滤器、绝热材料、耐摩擦材料、复合材料增强体等。

目前，钛酸钾晶须的制备工艺还不成熟，钛酸钾晶须的制备方法主要有以下几种：水热法、烧结法、KDC法、熔融法、助溶剂法、溶体法、急冷烧结结晶法、缓冷烧结结晶法等。各种制备多以二氧化钛和钾盐为原料，本发明采用偏钛酸和碳酸钾为原料，大大降低了生产成本，掺入少量的硫酸钾，从而使收率提高，制备出高质量高收率的六钛酸钾晶须。

发明内容

本发明的目的是提出一种制备六钛酸钾晶须的方法，特指以偏钛酸、碳酸钾、硫酸钾为原料，采用烧结法制备六钛酸钾的方法。

其制备方法如下：

以K₂CO₃和偏钛酸为原料，将K₂CO₃和偏钛酸混合，其中K₂CO₃与偏钛酸中TiO₃^2-的摩尔比为1∶2～5，同时按照摩尔比K₂CO₃∶K₂SO₄为1∶0.01～2的比例加入硫酸钾，干燥、磨细；将混合物在900℃～1150℃煅烧，烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中煮沸5～8h，过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。

用此方法制备的六钛酸钾晶须质量好，收率高，适合工业化生产。本方法具有反应易于控制、成本低、收率高、工艺和流程简便的优点。

附图说明

图1：是以偏钛酸和碳酸钾为原料加入硫酸钾分别在不同温度煅烧所得产物的XRD谱图，1、1150℃  2、1000℃  3、900℃。

图2：是以偏钛酸和碳酸钾为原料不加硫酸钾分别在不同温度煅烧所得产物的XRD谱图，4、1150℃  5、1000℃  6、900℃。

图3：是以偏钛酸和碳酸钾为原料加入硫酸钾分别在不同温度煅烧所得产物的SEM图。

图4：是以偏钛酸和碳酸钾为原料不加硫酸钾分别在不同温度煅烧所得产物的SEM图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明

实施例1

以K₂CO₃和偏钛酸为原料，将69.1gK₂CO₃和320.6g偏钛酸混合，偏钛酸中TiO₂含量为40.5％，同时加4.4g硫酸钾，混合均匀后，120℃干燥，在干燥过程中每小时搅拌一次，使K₂CO₃和偏钛酸混合均匀，6小时后不再搅拌，继续干燥6小时，完全干燥后用研钵磨细。取25g制得的样品放于马弗炉中在900℃～1150℃煅烧。烧成物在空气中冷却后，浸于去离子水中并煮沸6h，再过滤，洗涤，烘干，得到钛酸钾晶须。如图1、图3所示。从图1中可以看出六钛酸钾的含量随着温度的升高而增加，在1150℃时，几乎全部为六钛酸钾。从图3中可以看出钛酸钾晶须随着温度的升高，逐渐变粗，长径比增加，温度过高，晶须会粘连、打弯。因此，1000℃制备的晶须质量最好。

实施例2