[发明专利]一种含氟聚酰亚胺光波导材料及其制备方法无效
申请号: | 200710191071.4 | 申请日: | 2007-12-07 |
公开(公告)号: | CN101246222A | 公开(公告)日: | 2008-08-20 |
发明(设计)人: | 周钰明;刘蓉;何曼;崔一平;张彤 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | G02B1/04 | 分类号: | G02B1/04;G02B6/10;G02B6/13;G02B6/136 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 叶连生 |
地址: | 21110*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 波导 材料 及其 制备 方法 | ||
1、一种含氟聚酰亚胺光波导材料,其特征在于该材料由三单体缩合共聚得到,即由两个二胺单体与一个二酐单体缩合共聚或由两个二酐单体与一个二胺单体缩合共聚,所得含氟聚酰亚胺光波导材料的结构通式为:
或者
其中,二胺单体为:
中的一种或两种的混合物,混合时二种二胺单体混合的摩尔比为1∶1~1∶10;二酐单体为:
中的一种或两种的混合物,混合时二种二酐单体混合的摩尔比为1∶1~1∶10;其中,m,n为聚合度,m为1~1000,n为1~1000,F为氟原子。
2、一种如权利要求1所述的含氟聚酰亚胺光波导材料的制备方法,其特征在于其制备方法为:
1.)分别将二胺单体和二酐单体溶解于N,N-二甲基甲酰胺中制成浓度为5wt%~50wt%的二胺单体溶液和二酐单体溶液,然后在氮气氛下,按加入等摩尔总胺与总酐计,将两个二胺单体溶液与一个二酐单体溶液混合或由两个二酐单体溶液与一个二胺单体溶液混合,室温反应12~72h后,按加入的二胺单体和二酐单体总重量计,每克单体加入5~10mL二甲苯,升温至140~200℃,继续反应3~10h,反应生成水与二甲苯共沸蒸出;
2.)冷却至室温后,将反应后的溶液滴加至甲醇/水与2N HCl的混合溶液中,所需混合溶液的量按加入的二胺单体和二酐单体总重量计,每克单体所需200~500mL混合溶液,析出沉淀,经过滤,得到含氟聚酰亚胺粗产物;
3.)按加入的二胺单体和二酐单体总重量计,每克含氟聚酰亚胺粗产物溶于5~10mL四氢呋喃,再将此四氢呋喃溶液滴加到甲醇/水与2N HCl的混合溶液中,所需混合溶液的量按加入的二胺单体和二酐单体总重量计,每克单体所需200~500mL混合溶液,析出沉淀,过滤后,在索式提取器中用甲醇回流提纯沉淀物,提取液旋转蒸发至干,30~100℃下真空干燥12~36h,冷却后得含氟聚酰亚胺;
4.)将含氟聚酰亚胺溶解于N-甲基吡咯烷酮中制成浓度为5wt%~30wt%的含氟聚酰亚胺溶液,将该溶液滴加在基片中央,然后旋涂成膜,成膜后,将带有聚合物薄膜的基片室温放置0.5~1h,然后移至烘胶台在60~100℃下烘烤1~5h,50~100℃真空干燥箱4~10h,最后移至烘胶台在80~150℃烘烤1~5h固化,得到固化后的含氟聚酰亚胺薄膜材料。
3、如权利要求2所述的含氟聚酰亚胺光波导材料的制备方法,其特征在于所制备的含氟聚酰亚胺光波导材料薄膜的膜厚<5μm,膜的玻璃化温度>200℃,膜在光通讯波段1550nm处的光学损耗<0.6dB/cm,膜在1550nm处的折射率在1.5~1.6。
4、如权利要求2所述的含氟聚酰亚胺光波导材料的制备方法,其特征在于步骤1.)和步骤3.)中所述甲醇/水与2NHCl的混合溶液中,甲醇/水的体积比为1∶1~1∶3,2NHCl的体积占混合溶液总体积的1%,其中步骤1.)中反应加入的二酐单体的总量与二胺单体的总量的摩尔比为1∶1。
5、如权利要求2所述的含氟聚酰亚胺光波导材料的制备方法,其特征在于步骤2.)中的第三单体为双酚A二胺或双酚A二酐。
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