[发明专利]一种噻嗪酮的合成方法有效
| 申请号： | 200710191089.4 | 申请日： | 2007-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN101177418A | 公开（公告）日： | 2008-05-14 |
| 发明（设计）人： | 姜育田;安礼如;季玉祥;王海超;王俊生 | 申请（专利权）人： | 江苏安邦电化有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/34 | 分类号： | C07D285/34 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 223002江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻嗪酮 合成 方法 | ||
1.一种噻嗪酮的合成方法，其特征是该方法包括以下步骤：
(1)N-甲基苯胺在苯、氯化苯或其同系物溶剂中与光气在10～70℃下反应生成N-甲基苯基胺基甲酰氯，N-甲基苯胺与苯、氯化苯或其同系物溶剂的重量比为1∶5～20，光气与N-甲基苯胺的摩尔比为1.1～1.5∶1；
(2)N-甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其同系物溶剂中与氯气在催化剂的作用下，发生取代反应生成N-氯甲基苯基胺基甲酰氯，氯气与N-甲基苯基胺基甲酰氯的摩尔比为1～1.5∶1；
(3)N-氯甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其同系物溶剂中经负压脱溶后得到含30％～90％的N-氯甲基苯基胺基甲酰氯的溶液，负压脱溶终点温度为100～130℃，终点真空度为≥0.070Mpa；
(4)将步骤(3)得到的溶液进行环合反应，经蒸馏、结晶析出、烘干后得成品噻嗪酮。
2.根据权利要求1所述的噻嗪酮的合成方法，其特征是步骤(1)中N-甲基苯胺与苯、氯化苯或其同系物溶剂的重量比为1∶9～11。
3.根据权利要求1所述的噻嗪酮的合成方法，其特征是步骤(1)中光气与N-甲基苯胺的摩尔比为1.1～1.4∶1。
4.根据权利要求1所述的噻嗪酮的合成方法，其特征是步骤(1)中所述溶剂为氯化苯。
5.根据权利要求1所述的噻嗪酮的合成方法，其特征是步骤(1)中的光化反应温度为20～60℃。
6.根据权利要求4所述的噻嗪酮的合成方法，其特征是步骤(1)中的光化反应温度为30～55℃。
7.根据权利要求1所述的噻嗪酮的合成方法，其特征是步骤(2)中所述的催化剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈或紫外光。
8.根据权利要求1所述的噻嗪酮的合成方法，其特征是步骤(2)中所述的氯气与N-甲基苯基胺基甲酰氯的摩尔比为1.1～1.3∶1。
9.根据权利要求1所述的噻嗪酮的合成方法，其特征是步骤(3)中的负压脱溶终点温度为110～120℃。
10.根据权利要求1所述的噻嗪酮的合成方法，其特征是步骤(3)中的负压脱溶终点真空度为≥0.075MPa。
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