[发明专利]靛红酸酐的检测方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种灭草松中间体的检测方法，具体涉及到一种靛红酸酐的检测方法。

背景技术：

灭草松是触杀型具选择性的苗后除草剂，用于苗期茎叶处理，通过叶片接触而起作用。有效成分在耐性作物体内向活性弱的糖轭合物代谢而解毒，对作物安全。是适用于甜菜、棉花、花生、大豆等一年生和多年生禾本科杂草的超高效旱地除草剂，市场前景广阔。而靛红酸酐是合成灭草松的关键中间体，其反应是否完全，质量是否可靠，直接决定着灭草松的质量与成本。

该化合物的分子式：C₈H₅NO₃

CAS登录号：118-48-9

化学名称：2-(4’-羟基苯氧基)-6-氯苯并恶唑

结构式：

理化性质：

纯品为灰白色粉末，可与碱发生酯化反应，易溶于水，在甲醇及丙酮中可溶。

目前国内普遍采用的是在碱性条件下，以三乙胺为酯化剂，和靛红酸酐进行酯化反应，利用气相色谱进行内标法定量。由于靛红酸酐受热容易分解，不能直接进行气相色谱分析，需对其先进行酯化，酯化反应要求时间长，又有一定的温度要求，酯化完全程度也难以控制。因此，此种方法不仅操作繁杂、耗时长，而且准确度也难以保证。

发明内容：

本发明的目的在于对上述现有的检测方法进行改进，提供一种操作简便、能够提高检测速度和检测准确度的靛红酸酐的检测方法。

其技术方案是：一种靛红酸酐的检测方法，其特征在于：在室温条件下，将靛红酸酐样品及标准品分别用甲醇溶解并定容，使用甲醇加水的溶液作为流动相，控制其流速在0.6ml/min左右；使用ODS不锈钢色谱柱和紫外检测器，调整检测波长为254nm，对试样中靛红酸酐进行高效液相色谱分离并定量。

其技术效果是：本发明靛红酸酐的检测方法，由于将现行的间接气谱法改为直接液谱法，以直接液相色谱检测代替衍生化反应后的气相色谱检测，从而大大简化了检测方法，大幅度提高了检测速度；同时，由于减少了衍生化反应和内标物，因而降低了检测成本，同时也提高了检测的准确度。通过反复比对试验，其结果如下：

1、精密度试验：

同一批样品，分6次用上述方法进行检测，结果经统计，该方法的标准偏差为0.22％，变异系数为0.22％。表明该方法的精密度良好。结果统计如下表1：

表1