[发明专利]超临界萃取加工提纯蜂胶无效
申请号: | 200710191582.6 | 申请日: | 2007-12-13 |
公开(公告)号: | CN101204403A | 公开(公告)日: | 2008-06-25 |
发明(设计)人: | 谢瑜;金珠;韩璐 | 申请(专利权)人: | 吴江市方霞企业信息咨询有限公司 |
主分类号: | A61K35/64 | 分类号: | A61K35/64;B01D11/04 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 临界 萃取 加工 提纯 蜂胶 | ||
技术领域
本发明涉及一种化合物的提纯方法,尤其是一种蜂胶的提纯方法。
背景技术
由于天然蜂胶中含有蜂蜡、蜂尸、木屑和泥沙等杂质,在使用前,应先进行去杂提取精制,传统方法是用乙醇浸出提取,提取的有效成分以黄酮类化合物为主,而且提取的有效成分不是很多,这就大大限制了蜂胶的使用。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷,提供一种蜂胶的提纯方法。
为了实现上述目的,本发明采取以下措施来实现:
一种蜂胶的提纯方法,包括有原料,仪器,其特征在于以蜂胶为原料,利用二氧化碳超临界萃取方法萃取蜂胶中的有效成分,通过气相色谱-质谱联用,控制温度及气压的提纯方法。
本发明相对于已有技术具有如下特点:本发明采用超临界萃取具有低温、无毒、分离率高等特点,该法用于蜂胶有效成分提取远胜过传统乙醇法提取。
具体实施方式
具体实施中,有以下细节:
1.蜂胶二氧化碳超临界萃取法:利用超临界萃取仪,按萃取温度为46℃、萃取压力为25MP,分离温度和压力分别为50℃和7MP,35℃和5-6MP,萃取时间为3小时。
2.定量分析:气相色谱-质谱联用分析仪超临界萃取蜂胶做定性定量分析,色谱柱条件为,5%苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱室初始温度80℃(3min),以8℃/分钟升温速率升至260℃(保持30min),载气,高纯氮气,柱前压71kpa,流速1ml/min,分流比15∶1,质谱条件为280℃的接口温度,电离方式为EI,电子能量为70Ev,离子源温度为230℃,四极杆温度150℃,调谐方式为标准调谐,质量扫描方式为SCAN,溶剂延迟为3min,扫描范围为50-550amu,电子倍增器电压为1635V。
样品处理:分别取2种方法萃取的蜂胶0.1g,用95%的乙醇按照1∶4的比例进行超声溶解过滤,5000r/min离心,取上清液1μl进样。
实际中,超临界萃取适用附加值高、含量低、热敏性、易挥发的和难提取的物质,其提纯效率比一般的要高30%。
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