[发明专利]凹凸棒土有机表面改性方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种凹凸棒土有机表面改性方法，具体为一种阳离子表面活性剂和硅烷偶联剂协同对凹凸棒土进行有机表面改性的新方法。

背景技术

凹凸棒土是一种天然纳米层链状硅酸盐，具有纤维状晶体结构，长径比很大，其结构特征属于一维纳米材料，是高分子材料的理想补强材料。凹凸棒土表面呈亲水性，只适合于极性体系中使用。但加入塑料、橡胶、化纤、溶剂型涂料等有机体系中难以分散，不能体现凹凸棒土的特殊功能。为提高凹凸棒土在有机体系中的相容性和分散性，改进添加纳米凹凸棒土复合体系的性能，必须对纳米凹凸棒土进行有机表面改性。由于凹凸棒土表面含有大量硅羟基和带负电，通常用偶联剂或阳离子表面活性剂对纳米凹凸棒土进行有机化表面改性。例如：宋仁峰等采用乙烯基三乙氧基硅烷对纳米凹凸棒土进行了表面修饰(硅酸盐通报，2003年第3期；中国塑料，2002年第7期)；黄健花等采用十八烷基三甲基氯化铵改性凹凸棒土(中国油脂，2005年第2期；王云普采用十六烷基三甲基氯化铵改性凹凸棒土(非金属矿，2005年第6期)。CN1793242A提出一种阳离子表面活性剂改性的凹凸棒土的制备方法，其以凹凸棒土为原料，进行酸处理，得到酸化的凹凸棒土，然后，与氯化钠中的钠离子进行离子交换，得到钠化的凹凸棒土，最后，采用超声波促进阳离子表面活性剂与凹凸棒土的纤维之间的钠离子进行阳离子交换，得到阳离子表面活性剂改性的凹凸棒土。CN1843911A提出一种硅烷偶联剂改性的凹凸棒土的制备方法，以凹凸棒土为原料，进行酸处理，得到酸化的凹凸棒土，然后，进行超声波分散，将硅烷偶联剂进行水解，最后，硅烷偶联剂水解液与凹凸棒土进行脱水缩合反应，得到硅烷偶联剂改性的凹凸棒土。采用阳离子表面活性剂改性是利用凹凸棒土表面在通常情况下带负电的性质；而采用硅烷偶联剂改性则是利用凹凸棒土表面的硅羟基。由于上述方法只利用了凹凸棒土表面性质的一个方面进行有机表面改性，改性效果并不理想。宏观上表现为改性后的凹凸棒土的疏水性较差，不能完全浮于水面。

发明内容

本发明的目的是提供一种凹凸棒土有机表面改性方法，该方法能大大提高有机表面改性改果。

实现上述目的的技术方案是：一种凹凸棒土有机表面改性方法，工艺步骤如下：

(1)凹凸棒土悬浮液的制备：将凹凸棒土粉体按一定比例加入到去离子水中，制得凹凸棒土悬浮液，凹凸棒土质量占水质量的5％～25％；

(2)阳离子表面活性剂对凹凸棒土的有机表面改性：把凹凸棒土悬浮液的温度调节为20～90℃，加入阳离子表面活性剂，阳离子表面活性剂质量占凹凸棒土质量的2～10％，搅拌反应2～10h；

(3)硅烷偶联剂对凹凸棒土的有机表面改性：在阳离子表面活性剂有机表面改性结束后，调节体系的pH值至3～5或8～11，向反应体系中加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂质量占凹凸棒土质量的5～20％，在20～90℃下搅拌反应3～24h；

(4)有机改性后处理：将所得的凹凸棒土浆体过滤，洗涤，干燥、粉碎，最终得到经阳离子表面活性剂和硅烷偶联剂协同改性的凹凸棒土粉体。

所采用的阳离子表面活性剂为有机铵盐类，具体为十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、双辛烷基二甲基氯化铵、双壬烷基二甲基氯化铵、双辛烷基二甲基溴化铵、双壬烷基二甲基溴化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、双十烷基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、双十四烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、三壬基甲基氯化铵，三辛基甲基溴化铵、三壬基甲基溴化铵、三(十烷基)甲基氯化铵、三(十二烷基)甲基氯化铵、三(十四烷基)甲基氯化铵、三(十六烷基)甲基氯化铵、三(十八烷基)甲基氯化铵、三(十烷基)甲基溴化铵、三(十二烷基)甲基溴化铵、三(十四烷基)甲基溴化铵、三(十六烷基)甲基溴化铵、三(十八烷基)甲基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三丙基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苯基三甲基氯化铵、苯基三甲基溴化铵中的一种。