[发明专利]流动注射氨氮比色检测方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种流动注射氨氮比色检测方法，特别涉及可对水或溶液中氨氮含量进行分析或在线监测的流动注射氨氮比色检测方法，属化学分析和水环境监测分析领域。

背景技术

氨是以非离子氨(NH₃)或离子氨(NH₄⁺)形态存在的氮，当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨(非离子氨)，因此总称为氨氮。

氨在自然界中通常以含氮有机物的分解产物而广泛存在于江河、湖海中。在有氧环境中，水中氨可转变为亚硝酸盐，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐在微生物作用下还原为氨，甚至继续转变为硝酸盐。所谓水溶液中的氨氮是以游离氨(或称非离子氨，NH₃)或离子氨(NH₄⁺)形态存在的氮。当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨(非离子氨)。

水中氨氮含量过高会造成湖泊蓝藻的暴发，危害人类健康并使鱼类中毒。因此，水中氨氮的含量是水体受含氮有机物污染程度的指标，必须严格控制。随着经济的发展，许多工业生产会产生大量的氨，成为对环境的氨污染源。如肥料生产、硝酸、炼焦、煤气、硝化纤维、人造丝、合成橡胶、碳化钙、染料、清漆、烧碱、电镀及石油开采和石油产品加工等均是氨污染的主要来源。因此，对工业排放及江河湖泊等水体中进行氨氮含量的在线监测十分重要，它可随时对工业排放及江河湖泊等水体进行快速分析，提供水中氨氮即时含量的数据，以采取相应措施，确保企业达标排放及江河湖泊等水体的氨氮含量在安全指标以内。

目前测定氨氮的方法主要有以水杨酸-次氯酸盐或碘汞为试剂(纳氏法)的分光光度比色法、酸碱中和滴定法和离子电极法。

纳氏比色法是氨的经典测定方法，被许多国家列为标准分析方法。碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。但纳氏试剂和氨反应的实际上是沉淀反应。有混浊或颜色的试样、在碱性下产生沉淀的金属离子和有机物等共存的试样，要事先进行凝聚沉淀法或水蒸气蒸馏的前处理后再定量，此外还存在试剂毒性大及方法的灵敏度不够高的缺点。

水杨酸-次氯酸盐比色法是在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与酚和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，这类反应称为Berthelot反应，在波长697nm具最大吸收。但次氯酸钠不稳定，要求现配现用，故不适合无人值守的在线仪器使用。

酸碱滴定法需对水样加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红一亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。测定方法较为烦琐，测量耗时。当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，则将使测定结果偏高。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单、快捷可靠、试剂无毒和运行费用低廉的流动注射检测氨氮的方法及专用于该方法的流动注射氨氮检测装置，以克服传统的纳氏试剂分光光度法，水杨酸-次氯酸盐分光光度法、氨气敏电极法等氨氮检测方法存在的操作繁琐、试剂有毒或试剂不能长期保存等缺点，并实现NH₃-N的自动在线检测。

本流动注射检测氨氮的方法如下：

以浓度为0.01～0.03mol NaOH溶液为释放液，将释放液注入连有气液分离器的毛细管路系统中，所说的气液分离器含有可避免样品和透气膜相接触的的深槽；将定量水样注入释放液的毛细管路中，形成样品带；通过泵输送，使样品带随释放液在毛细管-气液分离器流路系统中循环流动，并在流经气液分离器的深槽时释放氨气并上升至槽口，继而透过透气膜，被膜另一侧毛细槽沟内含酸碱指示剂的接受液吸收成铵离子，使酸碱指示剂变色，样品带连续循环使氨释放，将吸收了氨的接受液通过注射泵输送到比色计的流通池内，用560nm波长光照射，测定接受液透光光电压值的改变，通过换算得样品中的氨氮浓度。

所说的定量水样可通过注样阀分次间隔地注入循环的载流液中，在循环毛细管-气液分离器流路中形成间隔分布的多段样品带，使定量水样在释放液中间隔地混合，加快氨气的释放和富集。

所说含酸碱指示的接受液酸碱指示是微偏酸性的溴百香酚兰溶液。