[发明专利]带产物分离工艺的制备乙酸仲丁酯的方法有效
申请号: | 200710192465.1 | 申请日: | 2007-11-30 |
公开(公告)号: | CN101168506A | 公开(公告)日: | 2008-04-30 |
发明(设计)人: | 胡先念;李华 | 申请(专利权)人: | 胡先念 |
主分类号: | C07C69/14 | 分类号: | C07C69/14;C07C67/04 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 | 代理人: | 赵洪 |
地址: | 414012湖南省岳阳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 产物 分离 工艺 制备 乙酸 仲丁酯 方法 | ||
1.一种带产物分离工艺的制备乙酸仲丁酯的方法,其特征在于:反应在由一个塔釜、一个提馏段、一个反应段、一个精馏段和一个塔顶回流冷凝器组成的催化蒸馏塔中进行,反应段中装填一种催化剂,乙酸从催化蒸馏塔的上部精馏段进入塔内,混合C4或丁烯从催化蒸馏塔的下部提馏段进入塔内,两者在催化剂表面逆流接触并进行反应,未反应的混合C4或丁烯从催化蒸馏塔塔顶蒸出,反应后的产物混合物从催化蒸馏塔塔底流出并送入共沸精馏塔;向共沸精馏塔中加入共沸剂,共沸精馏塔塔顶馏出物自然分层,共沸剂或共沸剂与部分乙酸仲丁酯回流入共沸精馏塔塔顶;携带少量共沸剂的乙酸仲丁酯进入精制塔,在精制塔中精馏后得到乙酸仲丁酯;共沸剂为任意一种能与乙酸仲丁酯形成共沸物,且其共沸点与乙酸的沸点相差10℃以上的物质。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于所述催化蒸馏塔的操作条件为:塔顶压力控制在0.30~1.20MPa,塔顶温度控制在40~90℃,反应段中部温度控制在50~150℃,塔釜温度控制在140~220℃,回流比为0.1~10,乙酸和丁烯摩尔比为0.7∶1~3.0∶1,乙酸进料空速为0.1~10.0hr-1。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于所述催化蒸馏塔的操作条件为:塔顶压力控制在0.35~0.75MPa,塔顶温度控制在50~70℃,反应段中部温度控制在60~120℃,塔釜温度控制在160~190℃。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于所述催化剂为杂多酸或离子交换树脂。
5.根据权利要求1~4中任一项所述方法,其特征在于所述共沸剂为水。
6.根据权利要求5所述方法,其特征在于所述共沸精馏塔底部温度控制在100~130℃,共沸精馏塔塔顶温度控制在75~100℃;所述精制塔底部温度控制在110~135℃,精制塔顶部温度不低于85℃。
7.根据权利要求6所述方法,其特征在于所述共沸精馏塔底部温度控制在105~125℃,共沸精馏塔塔顶温度控制在78~90℃;所述精制塔底部温度控制在112~125℃,精制塔顶部温度不低于88℃。
8.根据权利要求1~4中任一项所述方法,其特征在于所述共沸精馏塔底部温度控制在105~125℃,共沸精馏塔塔顶温度控制在78~90℃;所述精制塔底部温度控制在112~125℃,精制塔顶部温度不低于88℃。
9.根据权利要求7所述方法,其特征在于所述共沸精馏塔下部采出馏分,直接循环回反应系统再利用。
10.根据权利要求1~4中任一项所述方法,其特征在于所述共沸精馏塔下部采出馏分,直接循环回反应系统再利用。
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