[发明专利]一种新的从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工冶金领域，特别是一种新的从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法。

背景技术

钒是高熔点稀有金属，具有许多优良的性能，在化工、冶金等行业得到广泛的应用，随着我国现代化建设的高速发展，钒及其化合物的需求量越来越大，我国目前主要是从钒钛磁铁矿中提取。含钒石煤是我国一种新型的钒矿资源，从石煤中提取五氧化二钒是石煤综合利用的一个重要方面，我国从石煤中提取钒主要采用钠化焙烧—水浸—离子变换—氨盐沉钒工艺流程，五氧化二钒的总回收率约45％，有的甚至更低，产品中五氧化二钒含量≥98％，此工艺流程的缺点是：不仅五氧化二钒的总回收率低，成本高，而且流程较复杂，劳动强度大，更为严重的是钠化焙烧中产生大量的氯化氢气体，严重污染周围环境。近年来出现了石煤钙化焙烧—碳铵浸出，钠化焙烧—水浸渣再酸浸，氧化焙烧—碱浸等提钒工艺，但效果均不理想。中国专利CN1057130C公告了一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法，其是将石煤部分脱碳后加入8％以内的盐和钙进入球磨，料球焙烧后，在低酸溶液中进行酸浸，再进行溶液净化、萃取、反萃取，反萃取后加纯化、沉淀偏钒酸铵，然后进入后续程序。其仍然存在需焙烧、生产过程破坏了石煤矿中的碳含量，钒的回收率只有60％、硫酸耗量高、浸出时间长等不足。

发明内容

本发明的目的在于现有技术的上述不足，而提供一种新的从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法，以提高五氧化二钒的总回收率，降低生产成本，简化工艺流程，减少“三废”对环境的污染。

本发明的技术方案是：一种新的从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法，其是将石煤钒矿破碎后，直接加水进行湿球磨，再送反应釜加酸加压高温搅拌浸出，浸出矿浆固液分离出浸出液，浸出液经预处理后萃取富集、提纯，用萃取后的反萃液沉淀多钒酸铵，再热解得到五氧化二钒产品。

本发明进一步的技术方案是：湿球磨时控制液固比为0.8～1.2：1，出料粒度范围为95％的矿粉粒度小于60目。

本发明再进一步的技术方案是：加酸加压高温搅拌浸出的硫酸加入重量为矿石重量的5～10％，浸出温度120～170℃，浸出压力0.1～0.8Mpa，浸出时间2～8小时。

本发明更进一步的技术方案是：浸出矿浆固液分离后的滤液和第一次洗涤液合并成萃原水，第二次洗涤液返回洗涤工序。

本发明与公知技术相比具有如下优点：

1、由于矿石磨细采用湿式球磨机，不焙烧，雨季生产不受阻，无粉尘污染，根除了烟气对环境的污染，大大改善工厂和周边环境。

2、浸出采用立式或卧式反应釜，升高浸出温度不仅减少了硫酸用量，还缩短了浸出时间，节省了燃料。

3、生产过程不会破坏石煤矿中的碳含量，浸出渣可以用来发电、制水泥、烧砖瓦等。

4、生产废水大部分直接循环使用，萃余水经处理后返回浸出工序循环使用。

5、钒的回收率达75％以上，比钠法或钙法提高约30％。

6、与常压酸浸法比较，硫酸耗量仅为常压酸浸法的三分之一，浸出时间缩短一倍以上，节省热能，降低了成本。

以下结合具体实施方式对本发明的详细内容作进一步描述。

具体实施方式

一种新的从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法，其包括如下步骤：

将石煤钒矿破碎后，直接加水进行湿球磨，再送反应釜加酸加压高温搅拌浸出，浸出矿浆固液分离出浸出液，浸出液经预处理后萃取，用萃取后的反萃液沉淀多钒酸铵，再热解得到五氧化二钒产品。

具体工艺为：

1、石煤钒矿破碎湿球磨：将石煤钒矿破碎后，直接加水在湿式球磨机中球磨成石煤矿浆，控制液固比为0.8～1.2：1，出料粒度范围为95％的矿粉粒度为60～120目；

2、加酸加压高温搅拌浸出：石煤矿浆的浸出在立式或卧式反应釜中进行，配加的酸为硫酸或盐酸，酸的配入重量为矿石重量的5～10％，可根据矿石成份调整酸的比例，浸出温度120～170℃，浸出压力0.1～0.8Mpa，浸出时间2～8小时，反应釜操作采用多台串联作业或单台间接作业；

3、固液分离出含钒溶液：浸出矿浆的固液分离在水平带式过滤机或板框压滤机进行，分离出的含钒溶液中，五氧化二钒含量在5.0g/L以上，浸出矿渣经两次逆流洗涤后，浸出矿渣中五氧化二钒的含量在0.2％以下，浸出率>85％；