[发明专利]铌合金高温抗氧化硅化物涂层及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铌合金高温抗氧化硅化物涂层，本发明还涉及该铌合金高温抗氧化硅化物涂层的制备方法。

背景技术

铌合金是广泛应用于航空、航天、电子、冶金和轻工等行业的优异高温结构材料，但其高温抗氧化能力较差，严格限制了其应用。镍基和钴基高温合金是目前综合性能最好的高温结构材料，但是它们的工作温度一般不能超过1100℃；硅基陶瓷材料虽然具有很高的高温强度，其工作温度可达到1600℃，但它们的室温韧性、断裂韧性、可靠性仍然难以满足航空结构材料的要求。铌合金具有高的熔点和高温强度，广泛应用于航空、航天、电子、冶金和轻工等行业的一些耐高温部件，但在高温氧化气氛中很容易氧化，铌在600℃以上就开始形成氧化物，且氧化物的挥发随温度的提高而急速加快，造成难熔金属不抗氧化。目前主要通过合金化保护和表面涂层保护来提高铌合金的抗氧化性能，但合金化的方法虽对铌及铌合金的抗氧化性能有所改善，合金化的元素必须超过一定量的临界值才能对基体起到保护作用，这样一来势必影响其他性能，特别是造成基体高温机械性能的下降，可见合金化的方法有其自身的局限性。因而采用高温抗氧化涂层无疑是最好的选择。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有良好的热稳定性且涂层组分和厚度较均匀的铌合金高温抗氧化硅化物涂层。

本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种工艺简单，对设备要求低的铌合金高温抗氧化硅化物涂层的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供的铌合金高温抗氧化硅化物涂层，首先在铌合金基体表层通过真空烧结粒度大部分在0.6～1.0μm之间且厚度在50μm～80μm的钼层，然后在氩气保护下，通过包渗硅化制备MoSi₂涂层，包渗活化剂为NaF，助剂为Al₂O₃，Si∶Al₂O₃∶NaF质量比为35～45∶50～65∶3～5。

本发明提供的铌合金高温抗氧化硅化物涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)、铌合金基体表层钼层的制备：将球磨后粒度大部分在0.6～1.0μm之间的钼粉加入质量百分比为0.1～0.3％的粘结剂后溶解在质量百分比大于99.7％的无水乙醇中，配制成料浆，将钼粉料浆浸涂或喷涂在铌合金基体上，通过真空料浆烧结法在铌合金基体上制备厚度在50μm～80μm的钼层，烧结工艺为：烧结温度为1450～1550℃保温55～65分钟，升温速度为每分钟4～6℃；

(2)、包渗硅化：然后在氩气保护下，通过包渗硅化制备MoSi₂涂层，包渗活化剂为NaF，助剂为Al₂O₃，并且Si∶Al₂O₃∶NaF质量比为35～45∶50～65∶3～5，包渗温度为1200℃-1300℃，硅化时间为240-360分钟。

所述的粘结剂是聚乙烯醇缩丁醛。

本发明提供的铌合金高温抗氧化硅化物涂层的制备方法，其制备工艺是：复合包渗法制备MoSi₂涂层包括两个独立的过程：一是在铌合金基体上浸涂或喷涂钼粉(Mo)料浆，然后真空烧结制备Mo层，这是一个固相烧结过程；二是包渗硅化。复合包渗法制备硅化物涂层的过程实际是高温化学气相沉积过程和反应扩散过程的有机结合。

钼层质量的好坏，直接关系到包渗后MoSi₂涂层的性能，而均匀、致密的钼层是由合理的烧结工艺来决定的。均匀、致密的钼层，烧结温度在1500℃较适宜。钼粉料浆中如不加粘结剂，料浆粘度较小，浸涂时料浆快速流淌，造成厚度极不均匀，且涂覆厚度很难超过50μm，因此在配制钼粉料浆时加入0.2％的聚乙烯醇缩丁醛作粘结剂，溶剂为无水乙醇。考虑到粘结剂在升温过程中的分解及部分残留会对钼层有一定影响，优化后的烧结工艺为1500℃保温60分钟，升温速度为每分钟5℃。烧结后的Mo层表面光滑、平整，有金属光泽，基本无开裂、起皮现象。钼层整体厚度均匀，约为76.9μm，内侧比较致密，但内部仍残留少量的球形孔洞，这是烧结完成后钼层收缩造成的闭孔。而表层比较疏松，孔洞较多，这可能是粘结剂分解形成的气孔。少量孔洞的存在有利于包渗硅化时扩散过程的进行。