[发明专利]消除电子显微镜电子能量损失谱的能量漂移的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于能谱测量分析和显微分析领域，特别涉及一种消除电子能量损失谱能谱漂移的自适应陷波方法及装置。

背景技术

使用电子显微镜观察薄样品时，入射电子将与样品发生多种相互作用，导致电子以一定几率损失不同的能量。如果将出射电子按损失能量的大小在电子能量损失谱仪色散平面上进行强度记数，便可得到电子能量损失谱(Electron Energy-Loss Spectrum，缩写为EELS)，图1为标准的电子能量损失谱示意图。电子能量损失谱提供了丰富的试样信息，比如化学成分，化学键合以及固体结构、电子、声子等性质。与透射电子显微镜结合后，电子能量损失谱是纳米尺度下表征材料原位结构、性质的重要手段。

电子能量损失谱仪的普遍特征是具有一个电子能量分散器将电子束中不同能量的电子转化为它们在能量色散面上的空间分布。

根据电子能量分散器的工作原理，有通过正交电磁场分散能量的Wien过滤器，还有通过均匀磁场进行能量分散的Omega过滤器、Alpha过滤器和磁棱镜等(见文献R.F.Egerton，Electron Energy-Loss Spectroscopy in theElectron Microscope，2^nded.New York：Plenum Press，1996)。而按照电子能量分散器安装位置的不同，还可以分为镜筒内置型电子能量分散器和镜筒后置型电子能量分散器。

在并行电子能量损失谱仪中，不同能量电子在能量色散面上的空间分布经放大成像后由一个平面电子接收器记录成能谱。在串行电子能量损失谱仪中，通过一个电或磁偏转扫描信号，使能量色散面上的不同能量电子依次通过一个狭缝或等效的能量过滤装置后被电子接收器记录成能谱。

理想情况下，能量色散面上的电子能量分布位置固定，即能谱漂移量为零。但在外界电磁场或机械振动干扰作用下，能谱将会在能量色散面上发生漂移，但是各区段在能量色散面上的相对位置保持不变。由机械振动引起的能谱漂移一般分布在较低频率(0～几百个赫兹)范围内。特别的，由电子能量分析仪引起的本征振动频率一般为几十个赫兹。由电磁波引起的能谱漂移主要集中在50Hz工频及其倍频(100Hz，150Hz，......)。

为了提高电子能量损失谱的能量分辨率，Gatan公司的O.L.Krivanek等人曾提出(见美国专利US Patent 5,097,126)通过在高压源出射电子束的路径上放置一个Omega过滤器和一个位置偏移探测狭缝，探测电子束能量偏移信号并直接反馈到高压源的方法。该方法直接对高压源进行稳定，消除了高压源不稳的问题，但是从电子出射后到能谱记录的过程中，机械振动和环境电磁场干扰等其它因素仍然影响了能谱的稳定性，该方法并没有完全解决能量稳定问题。

Hitachi公司的Kaji Kazutoshi等人提出了通过探测电荷耦合装置CCD上电子能量损失谱零峰(见欧洲专利European Patent 1,209,720)漂移以实现能谱稳定的方法。该方法首先规定了零峰的参考位置，每次采集后将能谱的最大值所对应的位置作为该次采集的零峰位置，与参考位置比较后得到能谱的能量漂移量，在此基础上进行反馈控制抑制漂移。由于该方法采用CCD采集能谱，每次能谱采集的时间为几秒至几十秒不等，因此不能用于对较高频率(几十赫兹)能量漂移的抑制。

宾夕法尼亚大学的Pieter Kruit等人(见文献P.Kruit，H.Shuman.Position stabilization of EELS spectra.Journal of Electron MicroscopyTechnique，2(2)：167-169)提出了用荧光屏接收电子能量损失谱，双光电二极管探测器探测零峰位置漂移的方法。双光电二极管探测器将检测到的漂移量放大后反馈至偏转线圈以补偿能谱漂移，实现能谱的稳定。该方法将工频60 Hz(美国供电频率)干扰幅度降低至原来的1/5。

清华大学的胡澍、王志伟等人(见中国专利200510086736.6)提出了大动态范围的串行并行能谱稳定接收方法。该系统中使用了磁棱镜作为电子能量分散器，采用串行接收方式的快响应能谱探测器接收能谱，并通过漂移检测探测快响应能谱探测器接收的能谱信号，并通过反馈校正实现整个能谱的稳定接收。该系统可实时检测出由于外界干扰等原因导致的能谱漂移，能够对一定范围内的干扰信号起到抑制作用，